6. AR-GE Proje Pazarı - 17.10.2012, Eskişehir Proje Tanıtımı Hazırlayan: Ali Osman KURT (Doç.Dr.) SAKARYA ÜNİVERSİTESİ, MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ, METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ Si3N4, TiN, ZrN gibi teknolojik seramik tozlarının ekonomik olarak üretilmesi 6. AR-GE Proje Pazarı - 17.10.2012, Eskişehir

Teşekkür Kurumlara Manchester Üniversitesi Devlet Planlama Teşkilatı (DPT-2003K120970) Sakarya Üniversitesi EGE Kimya A.Ş. KALEMADEN TÜBRAŞ-Körfez Petrokimya ve Rafineri Müd. Kişilere Adem Demir H. Özkan Toplan Nuray Karakuş Gencer Genç Yusuf Güzelvardar Fuat Kayış Bu proje fikrinin oluşumu öncesinde yapılan çok sayıda araştırma ve çalışmalarda bana destek veren kurum-kuruluş ve kişilere teşekkürü bir borç bilirim.

Sunu Akışı Projenin Amacı - Giriş Proje Kapsamı Teknolojik Seramikler Silisyum Nitrür (Si3N4) Titanyum Nitrür (TN) ve Zirkonyum Nitrür`ün (ZrN) Kullanım Alanları Si3N4 Üretim Yöntemleri KTİN ve DKTİN Prosesleri Kullanılan Metot-Yöntem Deneysel Çalışmalar - Hammaddeler Bulgular ve Tartışma Deneysel Sonuçlar Genel Sonuçlar ve Beklentiler Öneriler

1. Projenin Amacı Projenin amacı, ülkemiz yerli kaynakları kullanılarak teknolojik seramik hammaddelerinin (tozlarının) mikron altı boyutlarda ekonomik olarak üretilebilmelerine imkan sağlayan laboratuvar ölçeğinde başarı ile denenmiş bir termokimyasal toz üretim yönteminin endüstriyel boyuta taşınması suretiyle ileri teknoloji seramik hammaddelerinin yurdumuzda üretilmesine olanak sağlamaktır.

1. Projenin Amacı – Si3N4 üretimi Karbotermal İndirgeme ve Nitrürleme (KTİN) prosesi ile silisyum nitrür (Si3N4) üretimi, literatürde sıkça rastlanan en ekonomik toz üretim yöntemi olarak bilinmektedir. Ancak bugüne kadar ticari olarak kullanıldığı rapor edilmemiştir. Literatürde mevcut yayınların tümü laboratuvar ölçeğindeki çalışmalardan üretilmiştir. Bu sunumda genel hatları ile açıklanan yenilikçi yaklaşımla dinamik KTİN yöntemi “DKTİN” adı verilen bir yöntemle Si3N4`ün üretilebilme süresi %62 oranında kısaltılmıştır. Literatürde benzerine rastlanılmayan bu yöntemin nasıl uygulandığı, parametreleri ve alınan laboratuvar ölçekli sonuçlar bu sunuda genel hatları ile özetlenmiştir.

1. Projenin Amacı – Si3N4 üretimi Tasarlanan ve laboratuvar testleri yapılan bu sistem (DKTİN), silisyum nitrür (Si3N4), silisyum alüminyum oksi-nitrür (SiAlON) veya benzer başkaca teknolojik seramik hammaddelerinin (TiN, ZrN gibi) toz formunda ve istenilen özelliklerde endüstriyel ölçekte, kolayca ve ekonomik olarak üretilmesi için uygundur.

2. Projenin Kapsamı - Ön Bilgi Geleneksel Seramikler Tuğla Magnezya Magnezyum-Krom Dolomit Refrakterler Oksitler Borürler Nitrürler Karbürler Yalıtkanlar Manyetikler SiO2 Si3N4 SiC ZrO2 Al2O3 TiN Teknolojik Seramikler Seramiklerin Sınıflandırılması

Proje Kapsamı - Ön Bilgi

Proje Kapsamı - Ön Bilgi

Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Proje Kapsamı Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Makine Sanayi: Kesici uçlar, rulmanlar, aşınmalı parçalar, sıcak gaz vanaları, .. Otomotiv: Isı motorları, yanma türbünleri, enjeksiyon parçaları, ateşleme sistemleri, yüksek ısıda çalışan contalar, .. Uzay Sanayi: Yakıt sistemleri ve vanalar, güç üniteleri, motor türbün parçaları, yakıt odaları, rulmanlar, .. (Ref: Liang, Y & Dutta, S.P. (2001) Technovation, 61-65.)

Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Proje Kapsamı Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Savunma Sanayi: Zırh sistemlerinde, hareket ve güç aktarım sistemlerinde, askeri silah sistemlerinde, aşınmaya dirençli hasas rulmanlarda, .. Biyoloji ve Kimya Endüstrisi: Biyomalzeme uygulamaları, Isı dönüştürücüsü, filtreler, ısı pompası, .. Elektrik ve manyetik: Hafıza elemanları, gerilim sensörleri, entegre devre elemanları, kondensatörlerde, yakıt hücreleri .. (Ref: Liang, Y & Dutta, S.P. (2001) Technovation, 61-65.)

Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Proje Kapsamı Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Çeşitli seramik pompa parçaları. Ref. Osterwalder

Proje Kapsamı – Teknolojik seramiklerin kullanım alanları Dünya kesici uç marketinin 2010 sonu itibariyle ~69 milyar dolar olması bekleniyor. Global Industry Analysts, Inc.,(www.strategyr.com) Sert Kesici uçlar için TM marketinin Türkiye cirosu yaklaşık 30 milyon dolar (1999). Metal Powder Report (1999), 54, (9). Metal kesici aletler. Ref. BÖHLER

Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Proje Kapsamı Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Silisyum-nitrür`den yapılmış çeşitli yapısal malzemeler; valf,turbo-rotor asamblesi, kavrama kolu asamblesi,kam makarası,ateşleme bujisi. Kyocera Industrial Ceramics Corporation.

Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Proje Kapsamı Teknoloji Seramiklerinin Kullanım Alanları Silisyum nitrürden (Si3N4) yapılmış türbokompresör rotor sistemi. Materials World (1998) 6, (9)

Teknoloji seramiklerinin alışılmışın dışında kullanımı!

Kyocera America, Inc. Zirkonyum oksit (ZrO2) ve zirkonyum karbür`den (ZrC) yapılmış seramik bıçaklar ve makaslar. Ref. The International Museum of Ceramic Art

Zirkonyum oksitten yapılmış çekiç. Coors Ceramic Company Zirkonyum oksitten yapılmış çekiç. Ref. The International Museum of Ceramic Art

Proje Kapsamı – Si3N4 Si3N4 son 20-25 yıldır üzerinde en fazla araştırma yapılan teknoloji seramik malzemelerden biridir. Çalışmaların önemli bir kısmı, silisyum nitrür valfler, aşınma tamponları, piston pimleri, turbo-charger pervaneleri üzerinde yoğunlaşmıştır. Dizel motorlarda yoğun Si3N4 esaslı seramik malzemeler fazla aşınmaya maruz kalan klasik çelik parçaların yerini almaya başlamıştır. Motorda düşük ısı kaybı için silindir gömleği ve piston başlığı gibi alanlarda denemeler ise aktif olarak devam etmektedir. Alfa Silisyum Nitrür (α-Si3N4) Silisyum nitrür`ün 1400°C'ye kadar kararlı olan bu polimorfu düşük sıcaklıklarda kararlıdır. Beta Silisyum Nitrür (β-Si3N4) β-Si3N4 tüm sıcaklıklarda kararlı olan fazıdır.

Proje Kapsamı – Si3N4 (a) (b) Si3N4’den üretilmiş rulman bilyeleri (a)1, (b)2. Si3N4 seramik turboşarz rotorlar ve dizel motor tapet’leri (sübap iticileri)1. 1: Kurt, A.O. (2008) Seramik Türkiye, 25, 128-135. 2: http://www.directindustry.com/prod/saint-gobain-ceramics/ceramic-ball-28628-195862.html

Proje Kapsamı – Si3N4 üretim yöntemleri1. 1: JONG, B.W., SLAVENS, G.J., TRAUT, D.E. “Synthesis of Silicon and Silicon Nitride Powders by Vapour-Phase Reaction” J. Mater. Sci. 27, 1992, 6086-6090.

[6SiO2 · 3Al2O3](s) + 15C(s) + 5N2(g)  2Si3Al3O3N5(s) + 15CO(g) Proje Kapsamı - KARBOTERMAL İNDİRGEME VE NİTRÜRLEME (KTİN) ile Si3N4 üretimi Termal aktivasyon yardımı ile atmosfer kontrollü ortamda oksit(ler)in eşzamanlı olarak indirgenmesi ve kalan yapının aşağıdaki basit kimyasal reaksiyonlarda belirtildiği üzere azotla tepkimeye girerek toz formunda seramik yapıların oluşması prensibine dayanır. Bu makaleye konu çalışmada, ticari olarak henüz tam anlamı ile hak ettiği boyutta ilgi görmemiş olmakla birlikte endüstriyel olarak uygulanabilir olduğu düşünülen karbotermal indirgeme ve nitrürleme ile yüksek safiyette çok ince SiO2`ten α-fazında Si3N4 tozu üretimi çalışılmıştır. Bu konuda son birkaç on yıllık dönemde çok sayıda bilimsel çalışma yerli [4–10] ve yabancı literatürde yer almıştır [11–15]. [4] Bağcı, C., Doktora Tezi: Production of silicon nitride (Si3N4) type technological ceramic material from sepiolite and its characterization. Denetleyen Halil Arık, Gazi Üni., Ankara 2007. [5] Demir, A., Tatlı, Z., Caliskan, F. & Kurt, A. O., Carbothermal Reduction and Nitridation of Quartz Mineral for the Production of Alpha Silicon Nitride Powders. Mater. Sci. Forum, 554, 163-168, 2007. [6] Karakus, N., Kurt, A.O. & Toplan, O., From Earth Minerals to Nitrides, Mater. Sci. Forum, 554, 151-156. 2007 [7] Çalışkan, F., Y.Lisans Tezi: Investigation on thetransformation potantial of Çanakkale origin kaolin mineral to technological ceramics. Denetleyen Zafer Tatlı, Sakarya Üni. Sakarya, 2005. [8] Saygıner, A..S., Y.Lisans Tezi: Synthesis of SiC-Si3N4 composite powder via carbothermal reduction- nitridation of rice husk. Denetleyen Okan Addemir, İstanbul Tek. Üni., İstanbul 1996. [9] Arık, H., Doktora Tezi: Investigation of parameters relating to silicon nitride (Si3N4) powder production from sepiolite by carbothermal reduction and nitridation. Denetleyen Süleyman Sarıtaş, Gazi Üni., Ankara 1996. [10] Kuşkonmaz, N., Doktora Tezi: Synthesis of silicon nitride powder from rice husk. Denetleyen Okan Addemir, İstanbul Tek. Üni., İstanbul 1993. [11] Kurt, A. O. and Davies, T. J., Synthesis of Si3N4 using sepiolite and various sources of carbon. J. Mater. Sci. 36, (24) 5895–5901. 2001. [12] Koc, R. and Kaza, S., Synthesis of α-Si3N4 from carbon coated silica by carbothermal reduction and nitridation, J. Euro. Ceram. Soc. 18, p.1471-1477, 1998. [13] Rahman, I.A., Preparation of Si3N4 by carbothermal reduction of digested rice husk, Ceram. Int. 20, p.195-199, 1994. [14] Sugahara, Y., Hiraiwa, H., and Kuroda, K., Nitride formation by the carbothermal reduction of a zeolit-polyacrylonitride inclusion compound, J. Mater. Sci., 23, p.3181-3186., 1988. [15] Ekelund, M. and Forslund, B., Study of the conversion of C+SiO2 mixtures to Si3N4 in pressurized nitrogen, Proceedings of the 2nd Int. Sym. On Ceram. Mater. And Components for Engines, Lubeck-Travemunde, FRG. 14-17 April 1986. 3SiO2(k) + 6C(k) + 2N2(g)  Si3N4(k) + 6CO(g) [6SiO2 · 3Al2O3](s) + 15C(s) + 5N2(g)  2Si3Al3O3N5(s) + 15CO(g)

Tablo*: Ticari silisyum Nitrür birim fiyatları / Miktarı (%) Partikül boyutu (µm) Üretici Firma Üretim Metodu Fiyatı (€/kg) 98/02 0.55 UBE Industries Ltd., Tokyo, Japonya Di-imide 60 96/04 ~3 Denka Denki Kagaku Kogyo, Japonya Direkt Nitridasyon 42 89/11 ~2 SKW-Trostberg AG,Almanya 19 95/05 ~1 Yantai Tomley Hi-Tech Ind. & Tra. Co., Ltd./Çin 15 12 100/0 10 Beijing Chanlian-Dacheng Trade Co., Ltd., Çin Yanma Sentezi 2 Alfa Aesar α-Si3N4 tozu (Stock #42949) 2006-2007 Katalog fiyatı 474 €/kg *: Tablo, Yrd.Doç.Dr. Nurcan ÇALIŞ AÇIKBAŞ`ın izni ile tez izleme raporundan alınarak yeniden düzenlenmiştir.

Sunu Akışı Projenin Amacı - Giriş Proje Kapsamı Teknolojik Seramikler Silisyum Nitrür (Si3N4) ve Kullanım Alanları Si3N4 Üretim Yöntemleri KTİN ve DKTİN Prosesleri Kullanılan Metot-Yöntem Deneysel Çalışmalar - Hammaddeler Bulgular ve Tartışma Deneysel Sonuçlar Genel Sonuçlar ve Beklentiler Öneriler

3. Kullanılan Metot - Yöntem SiO2: EGE Kimya A.Ş %99 (%1 Na2SO4) C : MERCK (%98,4) Silisyum nitrür tozu üretimi amaçlı yapılan bu çalışmada Si hammadde kaynağı olarak EGE Kimya A.Ş.`den temin edilen ve içerisinde % 1 oranında Na2SO4 olan yüksek saflıktaki (%99) kollodial SiO2 kullanılmıştır. Karbon kaynağı olarak MERCK`den temin edilen ve % 98,4 safiyete sahip mangal kömürü karasından yararlanılmıştır. Karbon SiO2 içerisinde mevcut oksijenin sistemden uzaklaştırılması amaçlı stoikimetrik oranın biraz üzerinde ilave edilerek kuru olarak karıştırılmıştır. Uçuculuğu çok yüksek olan bu karışımla kolay çalışabilmek amaçlı kontrollü granürleme işlemi yapılmıştır. Granürleme işlemi, Ünal Mühendislik ve Makine Sanayi`den temin edilen Manyetik Titreşimli Otomatik Besleme Üniteli Ø400 x 100 x 1,5mm ebadında alüminyum levhadan mamul paslanmaz peletleme diskine sahip Peletleme Cihazı`n da gerçekleştirilmiştir. Seramik toz üretimi ile ilgili tüm sürece ait iş akış diyagramı Şekil 1`de verilmiştir. DKTİN sonrası elde edilen ürünler Al2O3 tüp içerisindeki grafit esaslı silindirik reaktörden alınarak Al2O3 kayıkçıklar içerisine yerleştirilmiş ve daha sonra atmosfere açık bir kül fırın içerisinde 900 oC`de 60 dk bekletilerek reaksiyona girmemiş serbest karbonun sistemden uzaklaştırılması sağlanmıştır. Karbon giderme işlemi için kullanılan fırının ısıtma ve soğutma hızı 10 oC/dk olarak seçilmiştir. Karbon yakma sonrası numuneler Agat havan içerisinde hafif öğütme işlemine tabi tutularak XRD ve SEM analizlerine hazır hale getirilmiştir. DKTİN sonrası granül yapıdaki hammaddenin rengi dışında çok fazla bir değişime uğramadan granül olarak kaldığı görülmüştür. Bu granüllerin çok düşük mukavemete sahip olduğu ve serbest el ile Agat havan içerinde kolayca öğütülebilir olduğu gözlenmiştir.

3. Kullanılan Metot - Yöntem Silika ve karbon bilyeli değirmende kuru ortamda karıştırılır. Karışım içerisine reaksiyonu ve granüllenmeyi kolaylaştırıcı bazı ilavelerin de yapılması gerekmektedir. (a) (b) (c) Granülleme cihazı genel görünümü (a), granülleme tamburu (b) ve (c) granülleme sonrası oluşan granüller.

Mineral Kompozisyonu (% ağ.) Hammaddeler Mineral Kompozisyonu Kuvars* Quvars-772 Kil* Clay-220 Kaolin* Kaolin-143 Sepiyolit Brown K-Feldspar* Feldspar-667 SiO2 98,82 66,80 52,12 47,11 66,86 Al2O3 0,28 21,00 33,83 0,94 17,58 K2O 0,13 2,00 0,08 11,56 TiO2 0,05 0,60 0,45 0,03 Fe2O3 1,80 0,55 0,44 CaO 0,10 0,15 5,62 0,16 MgO 20,48 Na2O 0,04 0,01 0,02 2,95 P2O5 -- SO4 0,20 IoL# 0,19 6,70 12,58 25,25 0,53 Mineral Kompozisyonu (% ağ.) Kaolin 48,03 83,85 1,43 Kuvars 98,19 36,20 13,59 4,39 Feldspar 1,11 12,66 0,88 93,78 81,52 Dolomit 18,48 Diğer 0,26 3,11 1,68 0,33 Kaynak Kalemaden Türktaciri Synthetic SiO2* 99.00 (1% Na2SO4) EGE Kimya A.Ş. Türktaciri sepiyolit`i ve Kalemaden`den temin edilen Kil-220 kodlu mineraller tüvanan olarak, diğerleri ise çok ince ve doğrudan kullanıma hazır toz formunda sağlanmışlardır. Bu nedenle sepiyolit ve kil mineralleri değişik işlem süreçlerinden geçirilerek [1,2] KTİN prosesine hazır hale getirilmişlerdir. Hammadde hazırlama işlemleri sonrasında mineral içerisindeki bağıl su ve zeolitik su ilgili mineralin TG verilerine dayanılarak kalsinasyonla sitemden uzaklaştırılmıştır. [1] Kurt, A.O., Davies,T.J., “Formation of Si3N4 via pyrolysis of Turkish sepiolite” Uluslararası Katılımlı 2. Ulusal Toz Metalurjisi Konferansı Kitabı, 15-17 Eylül, 1999, s.155-163, ODTÜ, Ankara. [2] Yılmaz, R., Kurt, A.O., “Transformation Potential of Kalemaden Clay–220 to Technological Ceramics”, ISN`T IT 2006 - 5th International Symposium on Nitrides, 3-5 Nisan 2006, Eskişehir TURKIYE, 2006. # Ignition of loss (1000oC) * Üretici verileri

Deneysel Yöntem – KTİN ve DKTİN deney düzenekleri Mevcut sistemlerde yüksek α-fazında Si3N4 seramik tozu üretimi için sistem optimizasyonu sonrası bugün gelinen en iyi nokta 1400 oC sıcaklıkta minimum 5 saatlik süreli reaksiyonlardır Yeni sistemle bu değer 1450 oC için 1,5 saatte indirilmiştir. DKTİN KTİN: Literatürde rapor edilmiş olan her bir sistem kendine özgü çeşitli farklılıklar ve özellikler taşımakla birlikte bu güne kadar yapılan çalışmalardan çıkan ortak sonuç KTİN prosesi ile Si3N4 üretiminde proses parametrelerini etkileyen en önemli özelliğin hammaddenin spesifik yüzey alanı büyüklüğü veya diğer bir değişle tane boyutudur. Diğer tüm parametreler sabit tutularak yapılan deneysel çalışmalarda daha yüksek spesifik yüzey alanı veya diğer bir değişle daha düşük tane boyutu ile çok daha düşük sıcaklık ve/veya sürelerde Si3N4 üretimi gerçekleştirilmiştir. DKTİN:

Bulgular ve Tartışma - Si3N4 tozları Bu çalışmada üretilen Si3N4 tozları ticari amaçla üretilen ve tüm dünyada kullanılan Japonya menşeili UBE markalı tozlarla karşılaştırılmıştır.

DKTİN prosesi ile 1450oC’de 1,5 ve 2,5 saatlik sürede elde edilen ürünün UBE tozu ile karşılaştırılması. Grafikte işaretlenmemiş olan tüm XRD pikleri α-Si3N4`e aittir. Yukarıdaki şekilde ticari amaçla üretilmiş olan UBE markalı silisyum nitrürün (Si3N4) bu çalışma ile 1,5 saatte üretilen tozlardan çok farklı olmadığı görülmektedir.

Bulgular ve Tartışma DKTİN işlemi sonrası 1450oC`de 1,5 saatte elde edilen ürünün ticari UBE-E10 kodlu α-Si3N4 tozu ile karşılaştırılması. Grafikte işaretlenmemiş piklerin tümü α-Si3N4 fazına aittir. Reaksiyon sonrası elde edilen ürünlerin kütle ölçüm değerlerinden ve XRD verilerinden daha uzun bekleme süresinin oluşan fazlarda veya miktarında her hangi bir değişim yapmamış olduğu sadece ürünün kristalitesini arttırdığı sonucuna varılmıştır. Pikler dikkatli bir şekilde incelendiğinde 1,5 saatte üretilen Si3N4 tozlarına ait XRD piklerinin ticari UBE-E10 kodlu numuneden alınan piklere oranla 2 theta açısında yaklaşık 0,24o`lik bir kayma (düşüş) görülmektedir. Buradan silisyumdan daha büyük çaplı yeralan atomunun Si3N4 kafes sistemi içerisine bir miktar girmiş olabileceği düşünülmüştür. Söz konusu safsızlığın SiO2`ten değil karbon kaynağından olma olasılığı yüksektir. Zira kullanılan karbon kaynağı % 98,4 safiyettedir. Bu nedenle karbon 900oC`de 2 saat süre ile hava ortamında bekletilerek elde edilen külün EDS analizleri yapılmış ve sonuçta ağırlıklı olarak yapıda Ca ve Mg elementlerine rastlanmıştır. Bu ise yukarıdaki varsayımı doğrular niteliktedir. DKTİN (1450oC). XRD, 2 theta açısında yaklaşık 0,24o`lik bir kayma var. !!! Karbon (%98,4) (Al, Ca, Mg)

Alfa Aesar* markalı ticari α-Si3N4 tozlarının 6000 büyütmede çekilmiş SEM fotoğrafı DKTİN yöntemiyle 1450oC’de 1,5 saatte üretilen α-Si3N4 tozlarının 6000 büyütmede çekilmiş SEM fotoğrafı UBE markalı ticari α-Si3N4 tozlarının 6000 büyütmede çekilmiş SEM fotoğrafı DKTİN yöntemi ile 1,5 saatte üretilen α-Si3N4 tozların SEM analizlerinden ortalama tane boyutunun karşılaştırılan ticari ürünlere kıyasla daha büyük olduğu izlenimi edinilmektedir. Ancak yapılan BET analizleri DKTİN sonrası elde edilen α-Si3N4 tozlarının spesifik yüzey alanının UBE tozlarından daha yüksek olduğunu ortaya koymuştur. *: Alfa Aesar α-Si3N4 tozu (Stock #42949) 2006-2007 Katalog fiyatı 474 €/kg

Bulgular ve Tartışma - Si3N4 tozları Faz analizleri sonrasında yapının büyük çoğunlukla endüstriyel uygulamalarda tercih edilen α-Si3N4 fazından oluştuğu ve yapıda yine tercih edilebilecek miktarlarda β- Si3N4 fazı bulunduğu görülmüştür. Şekil 5. DKTİN işlemi sonrası 1450oC`de 1,5 saatte elde edilen ürünün (a) ticari UBE-E10 kodlu α-Si3N4 tozu ile karşılaştırılması (b). Ölçü çizgileri 5 µm`dir. Figure 5. Comparison of the product powder after DCRN at 1450 oC for 1.5 h. (a) with commertial UBE-E10 α-Si3N4 powder (b). Scale bars show 5 µm. DKTİN işlemi sonrası 1450oC`de 1,5 saatte elde edilen ürünün (a),ticari UBE-E10 kodlu α-Si3N4 tozu ile karşılaştırılması (b). Ölçü çizgileri 5 µm`dir.

Bilinmesi Gerekenler Her bir süreç değişkeni DKTİN öncesinde veya sonrasındaki herhangi bir aşamada seramik toz oluşum kalitesine kendine özgü etkisi bulunmaktadır. Örneğin belli bir değere kadar sıcaklık artışı hammaddeden ürüne dönüşüm yüzdesini arttırmakta ancak limit değerin üzerine çıkılması durumunda ise istenmeyen üçüncül faz oluşumlarına da sebep olmaktadır. N2 – akış hızı düşük olması durumunda yetersiz dönüşüm olmakta fazlalığında ise reaksiyona giren karışım sistemden süpürülmektedir (SiO(g) formunda). Diğer tüm üretim değişkenleri sabit tutulması durumunda reaksiyona giren hammaddelerin spesifik yüzey alanı değişimi ürünün miktarı ve niteliği konusunda son derece etkili olmaktadır.

4. Genel Sonuçlar ve Beklentiler Bu projeye konu çalışma ile literatürde ancak 4 saatte elde edilebilen silisyum nitrür tozu çok daha iyi niteliklerde ve 1450oC’de sadece 1,5 saat gibi kısa bir sürede üretilebilmiştir. Sürenin kısalması üretim maliyetlerini oldukça düşürmekte ve ekonomi sağlamaktadır. Projenin teknolojik boyuta taşınarak endüstriyel boyutta toz üretiminin gerçekleştirilmesi ve böylece ülke ekonomisine katkı sağlanması amaçlanmaktadır.

4. Genel Sonuçlar ve Beklentiler Bu sistemin, mikron altı boyutlarda nitrür ve karbür esaslı teknoloji seramiklerinin hammaddelerinin (tozlarının) diğer teknikler ile karşılaştırıldığında en kolay ve ucuz üretim yöntemi olduğu görülmektedir. Sürecin hassas kontrollü ile istenilen faz yapısında ürün(ler) elde edilebilir (/).

5. Öneriler Şuan bu yöntemin fikri mülkiyetinin kazanımı (patent alma) süreci devam etmektedir (Patent numarası 2011/02804). Patent alma işlemleri süresince ve sonrasında bu sistemin endüstriyel boyutta uygulanabilmesi için potansiyel yatırımcılara tanıtımı/sunumu yapılmaktadır. Ayrıca, sistemin kesikli olan hammadde besleme ve ürün alma işlemlerinin sürekli beslemeli ve kesintisiz çalışabilecek şekilde geliştirilmesi bir sonraki üzerinde yoğunlaşılacak olan alandır.

aokurt@sakarya.edu.tr www.aokurt1.sakarya.edu.tr TEŞEKKÜRLER Ali Osman KURT Sakarya Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü Esentepe Kampusu, 54187 / SAKARYA Tel : +90 264 2955778 GSM : +90 505 3441550 aokurt@sakarya.edu.tr www.aokurt1.sakarya.edu.tr