ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir
LABORATUVARDA UYULMASI GEREKEN KURALLAR Kimyasal maddelerin çalışanların üzerine sıçrayarak yakıcı ve delici etkilerinden korunmak amacıyla, Laboratuvar önlüğü giymek zorunludur. Özellikle gözler kimyasal maddelerin etkilerinden korunmalı ve deneyler sırasında özel koruyucu gözlük kullanılmalıdır. Tam korumalı Yan korumalı
Katı veya sıvı kimyasallardan oluşan toz ve sıvı zerreciklerin solunmaması amacıyla Maske kullanılmalıdır. Kullanımı pratik, cilde uyumlu maskeler olduğu gibi, kullanılan kimyasallara bağlı filtreli farklı maske çeşitleri de bulunmaktadır. Tek kullanımlık toz maskesi Gaz maskesi
Kimyasal maddelerin ve çözeltilerin kullanımı sırasında ellere, yüze ve vücuda bulaşmamasına çok özen gösterilmelidir. Lateks Neopren Nitril
Kimyasal maddeleri ve çözeltileri kesinlikle tatmamalı, çıplak elle tutmamalı, doğrudan burun yaklaştırılarak koklamamalıdır. Laboratuvarlara hiçbir şekilde yiyecek, içecek getirilmemeli ve tüketilmemelidir. Koku tanımlaması
Laboratuvarda, başkalarının dikkatini dağıtıcı hareketler yapılmamalıdır. Laboratuvarda oyun oynanmamalı ve asla şaka yapılmamalıdır.
Reaksiyonlarda tehlike veya kazaya sebep olmamak için her kimyasal malzeme şişesi veya ambalajından reaksiyon ortamına aktarılırken; kendine ait temiz, kuru bir spatula, kaşık veya pipetle transfer edilmelidir. Aynı spatula, kaşık veya pipet temizlenmeden başka bir madde için kullanılmamalıdır. Dikkat!! Sıvılar pipetle aktarılırken kesinlikle puar kullanılmalı, asla ağızla emilmemelidir.
Laboratuvarda kullanılan birçok maddenin buharlarının solunulması zehirlenmelere ve solunum yollarında yara oluşumlarına yol açabilir. Özellikle bu maddelerin buharlarının zehirli olması çeker ocakta çalışmayı gerektirir. Çeker ocak içinde hava emişi yapılabilen, ön tarafı sürgülü cam ile kapatılan bir bölmedir. İçerisinde hava emişini sağlayan bir aspiratör bulunur. Çalışma süresince aspiratör çalıştırılır ve ön sürgülü cam kapalı tutulur.
ORGANİK KİMYA LABORATUVARINDA KULLANILAN MALZEMELER (a-c) Konik rodajlı cam borular d) Keck kıskacı e) Rodajlı bağlantı çiftinin Keck kıskacı ile birarada tutulması (a-c): Küresel rodajlı cam borular, (a) ve (b) Erkek bağlantı, (c): Dişi bağlantı. (d) Rodaj çiftinin özel bir kıskaç ile bir arada tutulması
RODAJLI CAM MALZEMENİN BAKIMI Kullanılmaya başlamadan önce dikkatle temizlenen rodajlı bağlantılar ucundan itibaren % 60-70 yüksekliğe kadar hafifçe ve düzgün yağlanmalıdır.
Rodajlı bağlantılardaki yağın, kimyasal maddeler ile etkileşmesini önlemek için yağın rodaj dışına taşan kısmı kloroformla ıslatılmış bir kağıt veya bez ile mutlaka alınmalıdır. Sıvılar, rodajlı kaba aktarılırken bir huni kullanılır, katılar için geniş boyunlu bir huni veya kağıttan yapılmış bir huni kullanılmalıdır. Sıvıların ve katıların rodajlı kaba aktarılması
Laboratuvarda kullanılan çeşitli malzemeler
Balonlar (a) Kısa boyunlu, geniş ağızlı ve yuvarlak dipli balon. (b) Uzun boyunlu, dar ağızlı ve düz dipli balon. (c) uzun boyunlu, dar ağızlı ve yuvarlak dipli balon. (d) Kısa boyunlu armut balon.
Balonların ağız sayısı birden fazla olabilir, bu tip balonlara çok ağızlı balonlar denir. a) Tek ağızlı balon b) İki ağızlı balon c ve d) Üç ağızlı balon e) Sabit sıcaklıkta sıvı devredilen ceketli balon
Balonların ağız sayısı birden fazla olabilir, bu tip balonlara çok ağızlı balonlar denir. a) Tek ağızlı balon b) İki ağızlı balon c ve d) Üç ağızlı balon e) Sabit sıcaklıkta sıvı devredilen ceketli balon Damıtma balonları: (a) Basit damıtma balonu (b,c) Claisen balonu (c)
Soğutucular Soğutucular: a) Hava soğutucusu b) Düz soğutucu (Liebig soğutucu) c) Boğumlu soğutucu (Allihn soğutucusu) d) Spiralli soğutucu (Graham soğutucu) e) Çift yüzeyli soğutucu (Davies soğutucusu) f) Friedrich soğutucusu g) Parmak soğutucu (Hopkins soğutucusu)
Rodajlı Soğutucular: a) Düz soğutucu (Liebig soğutucu) b) Boğumlu soğutucu (Allihn soğutucusu c) Spiralli soğutucu (Graham soğutucu) d) Dimroth soğutucu e) Çift yüzeyli soğutucu (Davies soğutucusu) f) Çift yüzeyli spiralli soğutucu
GAZ TUTUCU
Huniler, Pipetler a) Adi süzme hunisi ve kesik boyunlu huni Pasteur pipeti
Diğer Laboratuvar Araçları ADAPTÖRLER
Kalsiyum klorür tüpü
Rodajlı Cam Malzeme (a-c): Rodajlı bağlantı adaptörleri. (a) Büyük boy rodajlı bağlantıdan küçük boya geçmek için (b) Küçük boy rodajlı bağlantıdan büyük boya geçmek için (c) Konik rodajlı bağlantıdan küresel rodajlı bağlantıya geçmek için kullanılır.(d) rodajlı kapak a) Bir cam musluğun yağlanması b) metalik bir kıskaç ile sıkıştırılması c) Teflon musluk d) İki yollu musluk e) Üç yollu (T) musluk
Diğer Laboratuvar Araçları Büret kıskacı . a) Büret kıskacı b,c) Kıskaç ve kıskaç tutucu (nivo) d) Laboratuvar krikosu Laboratuvar krikosu . a) Büret kıskacı b,c) Kıskaç ve kıskaç tutucu (nivo) d) Laboratuvar krikosu supor Kıskaç ve kıskaç tutucu (nivo)
Damlatma hunileri a) Basit ve b) yan borulu damlatma hunisi
a) Rodajlı termometre b) bir adi termometrenin içine sokulacağı vidalı rodajlı bağlantı ve termometre sokulduktan sonra sıkıştırılacak teflon vidalı kapak c) Rodajlı bağlantı içine sokulmuş ve sıkıştırılılmış bir adi termometre d) Bir rodajlı bağlantı içine delikli mantar ile sokulmuş bir adi termometre a) Düz tabanlı örnek şişesi b) Kapaklı örnek tüpü c) Konik tabanlı örnek şişesi
Cam Malzemenin Temizlenmesi ve Kurutulması Sabun veya deterjan: Cam malzemenin özellikle organik kalıntıdan arındırılmasında ilk tercih edilen yöntemdir. Bu yöntemin başarısız olması durumunda, kaptaki kalıntı bazik ise sey.HCl veya sey. H2SO4 ; asidik ise sey. NaOH ile çalkalanır veya kalıntının özelliğine göre başka bir temizleyici seçilir. Kromik asit çözeltisi: 5 gram sodyumdikromat (Na2CrO7) 5 mL suda çözülür, üzerine 100 mL derişik sülfürik asit (H2SO4) katılır. Sıcaklık bu arada 70-80°C’ye yükselir. Karışım yaklaşık 40 °C’ye soğutulur ve cam kapaklı bir şişeye alınır. Rengi yeşile dönene kadar kullanılabilir.
Bazik potasyum permanganat çözeltisi: 10 gr potasyum permanganat (KMnO4) ile 10 gr sodyum hidroksit'in (NaOH), 100 mL destile su içindeki menekşe renkli çözeltisidir. Rengi koyu kahverengine dönene kadar kullanılabilir. Kral suyu: Üç hacim derişik hidroklorik asit (HCI) ile bir hacim derişik nitrik asit çözeltilerinin karışımıdır. Asit banyoları: Çok kirli cam malzemeleri içinde bir süre yatırmak için kullanılan asit banyoları, çeşitli asitlerden hazırlanabilir. En yaygın olanı içinde çok az nitrik asit içeren derişik sülfürik asit banyolarıdır. ( Organik kalıntı içeren cam malzemeler asla nitrik asit veya nitrik asit içeren bir karışım yardımı ile temizlenmemelidir. Tehlikeli bir patlama olabilir.) Organik çözücüler: Başta etanol (C2H5OH) olmak üzere cam malzemelerin organik kalıntılardan arındırılmasında, aseton (CH3COCH3), benzen (C6H6) vb. gibi bir çok organik çözücü kullanılabilir.
ETÜV