KATI-SIVI EKSTRAKSİYON 09056024 Deniz UZUNOĞLU 09056025 Tülay Merve TEMEL 09056028 Sedef KAPTAN 09056030 İnci ASLAN 09056031 Begüm DEVLET 09056033 Şeyda OKALİN

DENEYİN AMACI TEORİK BİLGİ DENEYSEL YÖNTEM 3.1 DENEYİN YAPILIŞI ve ŞEMATİK GÖSTERİMİ 3.2 GÜVENLİK KAYGISI 3.3. DENEY KOŞULLARI DENEY VERİLERİNİN SAPTANMASI ve ANALİZİ KAYNAKLAR

DENEYİN AMACI Katı sıvı ekstraksiyon mekanizması, Katı sıvı ekstraksiyonu prosesinin verimine etki eden parametrelerin neler olduğu, Katı sıvı ekstraksiyonun gerçekleştiği soxhlet cihazının çalışma prensibinin öğrenilmesi Deneyde herhangi bir katı maddeden çözücü yardımıyla elde edilmek istenen bileşenin ekstrakte edilmesi

TEORİK BİLGİ Ekstraksiyon , katı yada sıvı fazda bulunan bir yada birden çok bileşiğin farklı çözünürlük özellikleri kullanılarak diğer bir sıvı faza alınmasıdır. Sulu bir çözelti ve organik bir çözücüden oluşan iki sıvı fazın kullanıldığı teknik,sıvı-sıvı ekstraksiyon yada kısaca ekstraksiyon olarak bilinir. İdeal bir ekstraksiyon süreci hızlı, basit ve ucuz olmalıdır. Ekstrakte edilen maddeler kayıp ve bozunmaya uğramadan elde edilmeli, ilaveten bir saflaştırma gerektirmemeli ve atık çözücü içermemelidir.

SIVI-SIVI EKSTRAKSİYON Sıvı-sıvı ekstraksiyonda ayırma hunisi kullanılır. Bu yöntem iki sıvının yoğunluk farkından yararlanılarak uygulanır. Karışım ayırma hunisine konulduğunda yoğunluğu küçük olan sıvı üstte, büyük olan ise altta toplanır. Yoğunlukları birbirine yakın olan maddeler kolay ayrılmaz. Bu durumda su fazını, NaCl gibi bir tuzla doyurup yoğunluğunu arttırmak gerekir ya da ayırma hunisini çalkalayarak ayrılma sağlanır.

Su içindeki organik maddeyi, organik çözücü fazına alabilmek için ayırma hunisi çalkalanırken çalkaladıkça oluşan gazın çıkması için musluk hafifçe açılır. Gaz çıkışı bitene kadar bu işlem devam ettirilir. Daha sonra üstteki faz musluğun hizasına gelinceye kadar alt faz huniden boşaltılır. Sonra üst faz üst kapaktan alınır. Çünkü bu faz da musluktan akıtılırsa altta az da olsa kalmış olan diğer madde üst faza karışıp safsızlık oluşturabilir.

KATI-SIVI EKSTRAKSİYON Katı-sıvı ekstraksiyonunda katının içerdiği maddelerden biri veya bir bölümü uygun bir çözgen ile ekstrakte edilir. Katıların ekstraksiyonu genellikle uzun zaman aldığı için sürekli ekstraksiyon yöntemleri tercih edilir. Maddenin katı içinden diffüzlenmesi yavaş bir işlem olduğu için katı örnek ince toz haline dönüştürüldükten sonra ekstrakte edilmelidir. Böylece maddenin çözgenle daha fazla teması sağlanır. Katı-sıvı ekstraksiyonda ise Soxhlet Ekstraktörü denen bir cihaz kullanılır.

SIVI-SIVI ekstraksiyonunun endüstride kullanılması; Kimyasal; •Organik bileşikleri asit-baz ile yıkamada, Farmasötik olarak; •Fermantasyon karışımından aktif materyalleri yeniden elde etmede, •Vitamin ve antibiyotik ürünlerini saflaştırmada, Petrolde; •Yağ kalitesini ilerletmede, Gıda Endüstrisinde; •Kahve ve çaydan kafein ayırmada, •Yağ özü (aroma ve koku) seperasyonlarında vb.

3.DENEYSEL YÖNTEM 3.1DENEYİN YAPILIŞI Katı-sıvı ekstraksiyon, çözünebilen bir komponentin bir katıdan ayrılması için uygun bir çözücüde önce katı fazdan ayrılması ardından bileşenden çözücünün uygun bir yöntemle uzaklaştırılması ile ayrılması prensibiyle yapılır. Cam soxhlet balonu içine kaynama taşı atılarak yarısına kadar çözücü doldurulur ve elektrik ısıtıcısına yerleştirilir.

20 gram iç ayçekirdeği tartıldı ve yüzey alanını arttırmak için ufalandı.

Cam soxhlet balonu yarısına kadar (yaklaşık 400 ml) hekzanla dolduruldu ve içine kaynamayı hızlandırmak amacıyla kaynama taşı atıldı. Daha sonra ısıtıcıya yerleştirildi. Ezilen çekirdekler süzgeç kağıdı içine sarılarak kartuşa konuldu.Hazırlanan bu kartuş da ekstraksiyon cihazının sifonlu haznesine yerleştirildi. Sifonlu ekstraksiyon haznesi balonun üzerindeki yerine yerleştirildi.

Isıtıcı çalıştırıldı ve hekzanın kaynamasıyla sifon yapılması beklendi. Her sifonda balondan pipet yardımıyla 3 ml numune alındı. Bu işlem 5 kez yapıldıktan sonra hekzan-yağ karışımını içeren balon 90oCye ayarlanan evoparatöre yerleştirildi.

Hekzanın tamamının kaynayıp buharlaştırılması ve buharlaşan hekzanın soğutularak başka bir balonda toplanması sağlandı. Böylece ilk balonda yalnızda yağ kaldı.

Bu işlem bittikten sonra yani hekzanın tamamen buharlaştığından emin olunduktan sonra ısıtıcı kapatıldı ve elde edilen yağ verim hesabı için tartıldı.

Tartım yapılırken yağ önce hassas tartıda darası alınan kaba konuldu ve tartıldı.

Daha sonra alınan 5 örneğin refraktometre kullanılarak yoğunluk ve kırılma indisleri tayin edildi. Refraktometre kullanılma- dan önce yoğunluğunu bildi- ğimiz saf su ile kalibre edil-di. Elde edilen verilerle verim hesaplandı ve alınan numunelerin grafiği çizildi.

3.2 Güvenlik kaygısı Hekzan tehlikelidir. Bu yüzden kullanımına dikkat edilmelidir. Sıvı ve buhar fazında oldukça yanıcıdır. Buharı alev parlamasına neden olabilir. Yutulduğu takdirde zararlı, hatta öldürücü olabilir. Solunması zararlıdır. Deride ve gözde irritasyona ve solunum yolunda rahatsızlıklara neden olabilir. Deneyde yağı çözmek için kullanılan çözücü yağda kötü tat yada koku bırakmamalıdır ve yağdan olabildiğince uzaklaştırılmalıdır. Yüksek toksisiteye sahip çözücüler kullanılmamalıdır. Kullanılacak çözücünün kaynama noktası yağdan düşük olmalıdır. Çözücü, yağla kimyasal reaksiyona girmemelidir.

3.3Deney koşulları Başarılı bir ekstraksiyon için, birçok faktör hesaba katılmalıdır.Bu faktörler; numunenin tipi, numune hazırlama yöntemi, yardımcı çözücünün seçimi, basınç, sıcaklık, akış hızı ve ekstraksiyon zamanını içeren ekstraksiyon şartlarını içermektedir.

4.DENEY VERİLERİNİN SAPTANMASI VE ANALİZİ Alınan numunelerin refraktometre ile muamelesinde okunan değerler: 1.örnek 0.608 2.örnek 0.623 3.örnek 0.655 4.örnek 0.658 5.örnek 0.684 Deney sonunda elde edilen yağın kütlesi 7.69 gram Verim Kullandığımız 20 gram ayçekirdeği10 gram yağ içeriyordu. Biz deney sonundan 7.69 gram yağ elde ettik. Buna göre yaptığımız deneyin verimi: (7.69 / 10) x 100 = % 76.9 olarak bulunur.

Deney verimini etkileyen parametreler: Biz deneyde ayçekirdeği kullandık. Eğer daha fazla yağ içeren bir tohum kullansaydık verim de artardı. Çözücü olarak da hekzan yerine daha farklı çözücüler kullansaydık yine elde edeceğimiz verim değişirdi. Deney sırasında her sifon yapılışından sonra ekstraksiyon balonundan toplamda 5 kez numune alındı. Alınan bu numunelerin içinde bir miktar yağ olduğundan deney sonunda elde ettiğimiz yağ miktarı ekstrakte edilen yağdan daha az ölçülmüş oldu. Bu da verimin daha düşük hesaplanmasına neden oldu.

KAYNAKLAR http://www.e-kimya.com/ekstraksiyon-ekstraksiyon-nedir.html bu web sayfasından 20.04.2012 tarihinde alınmıştır. http://tr.wikipedia.org/wiki/Ekstraksiyon bu web sayfasından 20.04.2012 tarihinde alınmıştır. http://www.kimyasanal.net/sorugoster.php?soru_id=361 bu web sayfasından 23.04.2012 tarihinde alınmıştır. http://www.gidacilar.net/kimyasal-analizler/refraktometrik-kuru-madde-tayini-suda-cozunur-kuru-madde-114.html bu web sayfasından 20.04.2012 tarihinde alınmıştır. http://www.turkcebilgi.org/kimya/analitik-kimya/ayristirma-ve-saflastirma-yontemleri-50785_6.html bu web sayfasından 24.04.2012 tarihinde alınmıştır. http://www.e-kimya.com/ekstraksiyon-ekstraksiyon-nedir.html bu web sayfasından 24.04.2012 tarihinde alınmıştır. http://www.egitimbudur.com/blog/melihkorkmaz/oku/Soxhlet-Cihazi-ile-Kati-Sivi-Ekstraksiyonu-Deney-Raporu/f04fd34e bu web sayfasından 24.04.2012 tarihinde alınmıştır.

Teşekkürler..