KİM 275 Analitik Kimya Laboratuvarı (Kimya Mühendisliği) Kimya Mühendisliği öğrencilerine 2. Sınıfta haftada 4 saat olarak verilen KİM 275 Analitik Kimya Laboratuvarı’nda aşağıdaki kaynaklar kullanılarak laboratuvar uygulanmaktadır. Kantitatif Analiz Laboratuvar Kitabı, Prof. Dr. Turgut Gündüz Analitik Kimya Temel İlkeler 8. Baskı Cilt I; Skoog, West, Holler, Crouch, Çeviri Editörleri: E. Kılıç ve H. Yılmaz, Bilim Yayıncılık, 2004. Modern Analytical Chemistry, David Harvey Depauw University McGraw-Hillcompany, 2000

5-6-7 Hafta Manganimetri Potasyum permanganat (KMnO4)ile demir tayini Potasyum permanganat (KMnO4) çözeltisinin hazırlanması Potasyum permanganat (KMnO4) çözeltisinin ayarlanması Ayarlı Potasyum permanganat (KMnO4) çözeltisi ile demir tayini

Manganimetri KMnO4’ün Ayarlanması: Ayarlanacak olan KMnO4 çözeltisi bürete doldurulur. Na2C2O4çözeltisi(3-5 mL) + 30mLsey. H2SO4 + birkaç kristal MnSO4 Çözeltinin rengi kalıcı uçuk pembe olduğunda titrasyon sona erdirilir.

Ayarlı KMnO4 ile Demir Tayini: Manganimetri Ayarlı KMnO4 ile Demir Tayini: ~ 0,0200 M KMnO4 çözeltisi Fe numunesi + 5-6 damla der. HCl→Çözelti turuncu oluncaya dek bek üzerinde ısıtılır. Çözelti ılıkken üzerine renk şeffaf oluncaya kadar SnCl2 çözeltisi ilave edilir. Şeffaflaşan çözeltiye SnCl2’nin 2 damla fazlası konur. Çözelti üzerine 20 mL saf su ilavesi yapıldıktan sonra erlen çeşme suyu altında soğutulur ve üzerine 10 mL HgCl2 hızlıca ilave edilerek kalomel elde edilir. Son olarak çözelti üzerine 25 mL Zimmermann çözeltisi ilave edilir ve titrasyona başlanır.

Gerekli Çözeltilerin Hazırlanması 0,0200 M KMnO4 Çözeltisinin Hazırlanması:3,2 g KMnO4 alınır ve 1 L saf suda ısıtılarak çözülür. FeCl3Çözeltisinin Hazırlanması (numune): 10g FeCl3der. HCl ile ısıtılarak çözülür ve son hacim saf su ile1 L’ye tamamlanır. Na2C2O4Çözeltisinin Hazırlanması: Katı Na2C2O4~100 °C’lik etüvde 1 saat kurutulur. Kurutulan maddeden 4 g tartılarak 300 mL saf suda çözülür. Hazırlanan çözeltiden her bir öğrenciye 3-5 mL aralığında dağıtılır. H2SO4 Çözeltisinin Hazırlanması: 250 mL saf su üzerine 50 mLderişik H2SO4 yavaşça, karıştırılarak ve beher soğutularak ilave edilir. SnCl2 Çözeltisinin Hazırlanması: 37,5 g SnCl2 üzerine 125 mL derişik HCl ilave edilir. Isıtma işlemi ile yavaş yavaş ve karıştırılarak SnCl2 çözülür. Üzerine 125 mL saf su ilave edilir. Bu çözelti taze hazırlanmalı ve şeffaf görünümde olmalıdır. HgCl2 Çözeltisinin Hazırlanması: 12,5 g HgCl2 üzerine 5 mL derişik HCl ilave edilir.Üzerine 250mL saf su ilave edilirek çözünene kadar karıştırılır. Bu çözelti hazırlanırken ısıtma yapılmaz. Zimmermann Çözeltisi: 60 g MnSO4 300 mL saf su içinde ısıtılarak çözünür. Isıtma işlemi çözelti şeffaf olana dek devam ettirilir. 300 mL saf su üzerine 120 mL derişik H2SO4 yavaş yavaş, karıştırılarak ve musluk suyu altında soğutularak ilave edilir. Bu çözelti üzerine 120 mL derişik H3PO4 ilavesi yapılır. Asit karışımının üzerine soğumuş haldeki MnSO4 çözeltisi ilave edilir.