ORGANİK KANTİTATİF ANALİZ LABORATUVARI

Titrimetrik Miktar Tayini İyodometri = C Vitamini Potasyum Benzil Penisilin Nitritometri = Sülfametoksazol p-Aminobenzoik Asid Arjantometri = B1 Vitamini Spektrofotometrik Miktar Tayini Parasetamol (UV alanda) B6 Vitamini (Görünür alanda)  

Hazırlanacak Ayarlı Çözeltiler 0.1N I2 Çözeltisi ( 500 ml ) 0.1N Na2S2O3 Çözeltisi ( 1000 ml ) 0.1N NaNO2 Çözeltisi ( 500 ml )  1 litresinde 1 ekivalan gram madde içeren çözelti 1 normal dir.    1 litresinde 1 mol gram madde içeren çözelti 1 molar dır  Çözeltilerin 1 ml’ sinin tam ayarlı çözeltinin kaç ml’ sine eşit olduğu bulunmalıdır (faktör ayarı) Faktör = Teorik Sarfiyat / Pratik Sarfiyat

0.1N Na2S2O3 Çözeltisi 1 litresinde 24.85 g Na2S2O3.5H2O içeren çözelti 0.1 normal’ dir. Hazırlanması : 26 g madde tartılır, üzerine 200 mg Na2CO3 eklenir ve 100 ml distile suda çözülür. Çözeltinin hacmi distile su ile 1 L’ e tamamlanır. Ayarlanması : Primer Standart= K2Cr2O7 ( M.A = 294.22 ) Endikatör= Nişasta çözeltisi

 150 mg tam tartılmış K2Cr2O7 kapaklı erlen içerisinde 50 ml distile suda çözülür.  12 ml KI çözeltisi (% 16) ve 25 ml HCl (% 25) çözeltisi ilave edilir (mezürle). Erlenin kapağı kapatılıp arada sırada karıştırılarak 10 dakika bekletilir.  Başlangıçta turuncu olan çözelti rengi HCl ilavesiyle kahverengiye döner.  Süre sonunda serbest hale geçen iyod ayarlanacak 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi ile zümrüt yeşili renge kadar titre edilir.  Çözeltinin rengi sarımsı yeşil olduğunda nişasta çözeltisi ilave edilir ve çözeltinin rengi mora döner; mor renk bir anda zümrüt yeşili renge döner.

Hesaplama: 1 ml 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi 4.904 mg K2Cr2O7   Hesaplama: 1 ml 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi 4.904 mg K2Cr2O7 b x f Na2S2O3 Tartım (mg) f Na2S2O3 = Tartım / b x 4.904  

0.1N I2 Çözeltisi 1 litresinde 12.69 g iyod içeren çözelti 0.1 normal dir. Hazırlanması : 6.5 g I2 ve 15 g KI tartılıp kapaklı erlende karıştırılır ve üzerine 50 ml distile su küçük porsiyonlar halinde eklenerek ve sürekli çalkalanarak maddeler çözülür. Cam pamuğundan süzerek hacmi distile su ile 500 ml’ e tamamlanır.  Ayarlanması : Primer standart = As2O3 ya da ayarlı 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi Endikatör = Nişasta çözeltisi

 Büretle 20 ml 0.1 N I2 çözeltisi kapaklı erlene alınır, üzerine 50 ml distile su ilave edilir.  Kahverengi bu çözelti ayarlı 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi ile titre edilir.  Çözeltinin rengi sarı olduğunda nişasta çözeltisi eklenir ve mor renk kayboluncaya kadar titrasyona devam edilir. Hesaplama : V1 x f1 = V2 x f2 V (I2) x f (I2) = V (Na2S2O3) x f (Na2S2O3)

0.1 N NaNO2 Çözeltisi 1 litresinde 6.9 g NaNO2 içeren çözelti 0.1 normal dir. Hazırlanması : 3.75 g NaNO2 100 ml distile suda çözülür ve çözelti hacmi 500 ml’ye tamamlanır. Ayarlanması : Primer Standart = Sülfanilamid ( M.A = 172.2 ) Endikatör = KI’ lü nişastalı süzgeç kağıdı 150-200 mg tam tartılmış sülfanilamid 50 ml distile su ve 5 ml HCl (% 37) de çözündürülür. 0.1 N NaNO2 çözeltisi ile 150 C’ nin altında soğukta titre edilir.

Hesaplama: 1 ml 0.1 N NaNO2 çözeltisi 17.22 mg sülfanilamid b x f NaNO2 Tartım (mg) f NaNO2 = Tartım / b x 17.22

 Teorik sarfiyat hesabı yapılır. Hesaplanan teorik sarfiyatın ¾’ ünden itibaren her 2-3 damla ayarlı çözelti ilavesinden sonra kontrol yapılmalıdır. Teorik sarfiyat = Tartım / 17.22 x f NaNO2( f = 1 )    Anında mor leke görüldükten sonra erlendeki çözelti 1 dakika boyunca karıştırılır ve bagetle çözeltiden 1 damla daha alınır, yine kağıtta anında mor leke görülüyorsa titrasyon bitmiştir. Mor leke görülmezse titrasyona devam edilir ve her bir damla ayarlı çözelti ilavesinden sonra kontrol yapılır.

0.1 N Na2S2O3 Çözeltisinin Hazırlanması Reaksiyon Denklemi: Primer Standart = K2Cr2O7 Endikatör = Nişasta çözeltisi Hesaplama: 1 ml 0.1 N Na2S2O3 çöz 4.906 mg K2Cr2O7 b x f Na2S2O3 Tartım f Na2S2O3= Tartım / b X 4.906   1. Tartım= ……. mg 1. harcama= ……. f1=…….. 2. Tartım= ……. mg 2. harcama= ……. f2=……..

 Sülfametoksazol Miktar Tayini - Nitritometrik Yöntem - 0.1 N NaNO2 Çözeltisi - KI’ lü nişastalı süzgeç kağıdı (endikatör)  200-300 mg tam tartılmış analiz örneği 10 ml HCl (% 25) ve 50 ml distile suda çözündürülür.  15 Co’ nin altında 0.1 N NaNO2 çözeltisi ile titre edilir.  Kontrole teorik sarfiyatın 1/5’ inden itibaren başlanmalıdır. Teorik Sarfiyat = Tartım / 25.32 x f NaNO2

Hesaplama : 1ml 0.1 N NaNO2 25.32 mg sülfametoksazol b x f NaNO2 X mg % Sülfametoksazol= X x 100 / Tartım

 p-Aminobenzoik Asit Miktar Tayini  200 mg tam tartılmış analiz örneği 5 ml HCl (% 37) ve 50 ml distile suda çözündürülür.  15 C0’ nin altında 0.1 N NaNO2 çözeltisi ile titre edilir. (bekleme süresi 5 dakika)    Kontrole teorik sarfiyatın 1/5’ inden itibaren başlanmalıdır.  Endikatör kontrolünde anında mor lekeden sonra 5 dakika karıştırılıp tekrar kontrol edilecek.

Hesaplama : 1ml 0.1 N NaNO2 13.71 mg PABA b x f NaNO2 X mg % PABA= X x 100 / Tartım b x f NaNO2 X mg

 C Vitamini Miktar Tayini İyodometrik Yöntem 0.1 N I2 Çözeltisi 0.1 N Na2S2O3 Çözeltisi Nişasta çözeltisi (% 1) (endikatör)

 200-300 mg tam tartılmış analiz örneği 20 ml distile suda çözülür ve 25 ml H2SO4 (% 16) ilave edilir.  Bekletmeden üzerine büretle 50 ml 0.1 N I2 çözeltisi ilave edilir.  İyodun aşırısı 0.1 N Na2S2O3 ile geri titre edilir.  Nişasta çözeltisi sarı-turuncu renkte ilave edilir; mor renk kayboluncaya kadar titrasyona devam edilir.  Kapaklı erlende çalışılmalı  Büretle tam 50 ml 0.1 N I2 çözeltisi ilave edilmelidir.

Hesaplama : 1ml 0.1 N I2 8.805 mg C vitamini % C vitamini= X x 100 / Tartım 50 x f I2- b x f Na2S2O3 X mg

 Potasyum Benzilpenisilin Miktar Tayini - İyodometrik Yöntem - 0.02 N I2 Çözeltisi - 0.02 N Na2S2O3 Çözeltisi - 100 ml’lik balon joje - 250 ml’lik kuru balon joje - 250 ml’lik kuru erlen

Penisilin stok çözeltisi: 120 mg analiz örneği 100 ml’ lik balonjojeye tartılır ve üzerine 30 ml distile su ilave edilerek çözündürülür ve hacmine tamamlanır.  Stok çözeltiden büretle 10 ml kapaklı erlene alınır ve üzerine mezürle 5 ml 1 N NaOH çözeltisi eklenip 50 C0’ lik su banyosunda 30 dakika ısıtılarak hidroliz edilir.  Sürenin sonunda sıcak erlen oda ısısına kadar soğutulur ve 1 N HCl ilavesi ile nötralize edilir.  Nötralizasyondan sonra çözelti üzerine 0.02 N I2 çözeltisinden büretle 30 ml ilave edilir ve kapaklı erlen ara sıra çalkalanarak oda ısısında 15 dakika bekletilir.

 0.02 N Na2S2O3 çözeltisi ile nişasta çözeltisi karşısında mor renk kayboluncaya kadar titre edilir.  Çalışma kapaklı erlende yapılır.  Nişasta çözeltisi renk sarıya döndüğünde ilave edilir.  0.02 N çözeltiler hazırlanır.  Seyreltilecek çözeltiler için önceden kurutulmuş cam malzemeler gereklidir.  Boş deneme yapılır.

0.02 N Ayarlı Çözeltilerin Hazırlanması :  1/5 oranında seyreltme yapılır.  150 ml 0.02 N çözelti için büretle 30 ml 0.1 N ayarlı çözelti kuru balon jojeye alınır, üzerine 120 ml distile su yine büretle ilave edilir.   Boş Deneme :  Penisilin stok çözeltisinden kapaklı erlene büretle 10 ml alınır, bu çözeltinin üzerine büretle 30 ml 0.02 N I2 çözeltisi ilave edilir.  Beklemeden iyodun fazlası 0.02 N Na2S2O3 çözeltisi ile nişasta çözeltisi karşısında renksiz oluncaya kadar titre edilir.

Hesaplama: 1 ml 0.02 N I2 çözeltisi 0.827 mg Benzilpenisilin K (30.f I2-b.f Na2S2O3)madde – (30.f I2-b.f Na2S2O3)boş X mg % = (bboş-bmadde)f Na2S2O3 x 0.827 x 100 x 10 / Tartım

Arjantometrik Titrasyonlar Çöktürme esasına dayanan titrasyonlardır :   1) Ayarlı AgNO3 çözeltisiyle çökme başlayıncaya kadar; 2) Ayarlı AgNO3 çözeltisiyle çökme bitinceye kadar; 3) Endikatörler yardımıyla; a) Volhard Yöntemi (Ferri amonyum sülfat -Demir şapı-) b) Mohr Yöntemi (Potasyum kromat) c) Fajans Yöntemi (Adsorpsiyon endikatörleri)

a) Mohr Yöntemi : Endikatör: Potasyum kromat Ortam: Nötr b) Fajans Yöntemi : Adsorpsiyon endikatörleri ekivalans noktasında çökelti tarafından adsorbe edilir. Renk değişir.

c) Volhard Yöntemi : Endikatör: Demir şapı Ortam: Asidik - 3

 B1 VİTAMİNİ (Tiamin HCl) MİKTAR TAYİNİ   - 0.1 N AgNO3 ve 0.1 N NH4SCN çözeltileri - endikatör: demir şapı - [FeNH4(SO4)2] -  200 mg tam tartılmış madde 20 ml distile su ve 1 ml HNO3(%16) de çözündürülür;  15 ml 0.1 N AgNO3 çözeltisi ilave edilir.  AgCl’ den meydana gelen çökelti pileli süzgeç kağıdından temiz bir erlene süzülüp ayrılır.  Çökelti Ag+ kalmayıncaya kadar distile su ile yıkanır. Ag+ kontrolü yapılır.  Süzüntü ve yıkama sularının üzerine endikatör demir şapı ilave edilir ve 0.1 N NH4SCN çözeltisi ile pembe-turuncu renge kadar titre edilir.

 Kontrol: Yıkama sularının son damlaları, HNO3 (%16) + HCl (%25) karışımı (1:1) içeren tüpe damlatılır; bulanıklık veya çökelti olursa yıkamaya devam edilir. FA= 337.3 EA = FA / 2 2AgNO 3 2AgCl + [C 12 H 18 N 4 OS] [NO ] 2 - AgNO + NH SCN AgSCN + NH NO .2Cl + (aşırısı) C S O +

Hesaplama : 1 ml 0.1 N AgNO3 16.865 mg Tiamin HCl 15 x fAgNO3 – b x fNH4SCN X mg % Tiamin HCl = X . 100 / Tartım

C Vitamini Miktar Tayini Ad-Soyad= Örnek No= C Vitamini Miktar Tayini Reaksiyon Denklemi: FA = 176.13 EA = FA / 2 Endikatör : Nişasta çözeltisi f I2 = f Na2S2O3 = Hesaplama: 1ml 0.1 N I2 8.805 mg C vitamini 50 x f I2- b x f Na2S2O3 X mg % C vitamini= X x 100 / Tartım 1. Tartım= ……. mg 1. harcama= ……. % C vit= 2. Tartım= ……. mg 2. harcama= ……. % C vit=

DERİŞTİRME VE SEYRELTME HESAPLARI Örnek 1: 0.1 N NaNO2 çözeltisinin faktörü 0.54 olarak bulunmuştur. Kalan hacim 480 ml ise çözeltinin faktörünü 1 olarak hazırlamak için yapılması gereken işlemi hesaplayarak belirtiniz. MA NaNO2 = 69 g/ mol

Örnek 2: Faktörü 1.2105 olan 700 ml 0.1 N Na2S2O3 çözeltisinin faktörünü 1 olarak hazırlamak için yapılması gereken işlemi hesaplayarak belirtiniz.