ORGANİK KANTİTATİF ANALİZ LABORATUVARI

Titrimetrik Miktar Tayini İyodometri = Potasyum Benzil Penisilin Nitritometri = p-Aminobenzoik Asid Arjantometri = B 1 Vitamini Spektrofotometrik Miktar Tayini Spektrofotometrik Miktar Tayini Parasetamol (UV alanda) Parasetamol (UV alanda) B 6 Vitamini (Görünür alanda) B 6 Vitamini (Görünür alanda)

Hazırlanacak Ayarlı Çözeltiler 0.1N I 2 Çözeltisi ( 250 ml ) 0.1N I 2 Çözeltisi ( 250 ml ) 0.1N Na 2 S 2 O 3 Çözeltisi ( 500 ml ) 0.1N Na 2 S 2 O 3 Çözeltisi ( 500 ml ) 0.1N NaNO 2 Çözeltisi ( 250 ml ) 0.1N NaNO 2 Çözeltisi ( 250 ml )  1 litresinde 1 ekivalan gram madde içeren çözelti 1 normal dir.  1 litresinde 1 mol gram madde içeren çözelti 1 molar dır  Çözeltilerin 1 ml’ sinin tam ayarlı çözeltinin kaç ml’ sine eşit olduğu bulunmalıdır (faktör ayarı) Faktör = Teorik Sarfiyat / Pratik Sarfiyat

0.1N Na 2 S 2 O 3 Çözeltisi 1 litresinde g Na 2 S 2 O 3 içeren çözelti 0.1 normal’ dir. 1 litresinde g Na 2 S 2 O 3 içeren çözelti 0.1 normal’ dir. Hazırlanması : 8.0 g madde tartılır, üzerine 100 mg Na 2 CO 3 eklenir ve 100 ml distile suda çözülür. Çözeltinin hacmi distile su ile 500 ml’ ye tamamlanır. 8.0 g madde tartılır, üzerine 100 mg Na 2 CO 3 eklenir ve 100 ml distile suda çözülür. Çözeltinin hacmi distile su ile 500 ml’ ye tamamlanır. Ayarlanması : Primer Standart= K 2 Cr 2 O 7 ( M.A = ) Endikatör= Nişasta çözeltisi

 150 mg tam tartılmış K 2 Cr 2 O 7 kapaklı erlen içerisinde 50 ml distile suda çözülür.  12 ml KI çözeltisi (% 16) ve 25 ml HCl (% 25) çözeltisi ilave edilir (mezürle). Erlenin kapağı kapatılıp arada sırada karıştırılarak 10 dakika bekletilir.  Başlangıçta turuncu olan çözelti rengi HCl ilavesiyle kahverengiye döner.  Başlangıçta turuncu olan çözelti rengi HCl ilavesiyle kahverengiye döner.  Süre sonunda serbest hale geçen iyod ayarlanacak 0.1 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi ile zümrüt yeşili renge kadar titre edilir.  Çözeltinin rengi sarımsı yeşil olduğunda nişasta çözeltisi ilave edilir ve çözeltinin rengi mora döner; mor renk bir anda zümrüt yeşili renge döner.  Çözeltinin rengi sarımsı yeşil olduğunda nişasta çözeltisi ilave edilir ve çözeltinin rengi mora döner; mor renk bir anda zümrüt yeşili renge döner.

Hesaplama: 1 ml 0.1 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi mg K 2 Cr 2 O 7 b x f Na 2 S 2 O 3 Tartım (mg) f Na 2 S 2 O 3 = Tartım / b x 4.904

0.1N I 2 Çözeltisi 0.1N I 2 Çözeltisi 1 litresinde g iyod içeren çözelti 0.1 normal dir. 1 litresinde g iyod içeren çözelti 0.1 normal dir. Hazırlanması : 3.25 g I 2 ve 7.5 g KI tartılıp kapaklı erlende karıştırılır ve üzerine 50 ml distile su küçük porsiyonlar halinde eklenerek ve sürekli çalkalanarak maddeler çözülür. Cam pamuğundan süzerek hacmi distile su ile 250 ml’ e tamamlanır g I 2 ve 7.5 g KI tartılıp kapaklı erlende karıştırılır ve üzerine 50 ml distile su küçük porsiyonlar halinde eklenerek ve sürekli çalkalanarak maddeler çözülür. Cam pamuğundan süzerek hacmi distile su ile 250 ml’ e tamamlanır. Ayarlanması : Ayarlanması : Primer standart = As 2 O 3 ya da ayarlı 0.1 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi Endikatör = Nişasta çözeltisi

 Büretle 20 ml 0.1 N I 2 çözeltisi kapaklı erlene alınır, üzerine 50 ml distile su ilave edilir.  Kahverengi bu çözelti ayarlı 0.1 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi ile titre edilir.  Çözeltinin rengi sarı olduğunda nişasta çözeltisi eklenir ve mor renk kayboluncaya kadar titrasyona devam edilir.  Çözeltinin rengi sarı olduğunda nişasta çözeltisi eklenir ve mor renk kayboluncaya kadar titrasyona devam edilir. Hesaplama : V 1 x f 1 = V 2 x f 2 V (I 2 ) x f (I 2 ) = V (Na 2 S 2 O 3 ) x f (Na 2 S 2 O 3 )

0.1 N NaNO 2 Çözeltisi 1 litresinde 6.9 g NaNO 2 içeren çözelti 0.1 normal dir. 1 litresinde 6.9 g NaNO 2 içeren çözelti 0.1 normal dir. Hazırlanması : 1.88 g NaNO ml distile suda çözülür ve çözelti hacmi 250 ml’ye tamamlanır g NaNO ml distile suda çözülür ve çözelti hacmi 250 ml’ye tamamlanır. Ayarlanması : Primer Standart = Sülfanilamid ( M.A = ) Endikatör = KI’ lü nişastalı süzgeç kağıdı mg tam tartılmış sülfanilamid 50 ml distile su ve 5 ml HCl (% 37) de çözündürülür. 0.1 N NaNO 2 çözeltisi ile 15 0 C’ nin altında soğukta titre edilir. 0.1 N NaNO 2 çözeltisi ile 15 0 C’ nin altında soğukta titre edilir.

Hesaplama: 1 ml 0.1 N NaNO 2 çözeltisi mg sülfanilamid b x f NaNO 2 Tartım (mg) f NaNO 2 = Tartım / b x 17.22

 Teorik sarfiyat hesabı yapılır. Hesaplanan teorik sarfiyatın ¾’ ünden itibaren her 2-3 damla ayarlı çözelti ilavesinden sonra kontrol yapılmalıdır. Hesaplanan teorik sarfiyatın ¾’ ünden itibaren her 2-3 damla ayarlı çözelti ilavesinden sonra kontrol yapılmalıdır. Teorik sarfiyat = Tartım / x f NaNO 2 ( f = 1 )  Anında mor leke görüldükten sonra erlendeki çözelti 1 dakika boyunca karıştırılır ve bagetle çözeltiden 1 damla daha alınır, yine kağıtta anında mor leke görülüyorsa titrasyon bitmiştir.  Anında mor leke görüldükten sonra erlendeki çözelti 1 dakika boyunca karıştırılır ve bagetle çözeltiden 1 damla daha alınır, yine kağıtta anında mor leke görülüyorsa titrasyon bitmiştir. Mor leke görülmezse titrasyona devam edilir ve her bir damla ayarlı çözelti ilavesinden sonra kontrol yapılır. Mor leke görülmezse titrasyona devam edilir ve her bir damla ayarlı çözelti ilavesinden sonra kontrol yapılır.

0.1 N Na 2 S 2 O 3 Çözeltisinin Hazırlanması Reaksiyon Denklemi: Primer Standart = K 2 Cr 2 O 7 Endikatör = Nişasta çözeltisi Endikatör = Nişasta çözeltisi Hesaplama: 1 ml 0.1 N Na 2 S 2 O 3 çöz mg K 2 Cr 2 O 7 b x f Na 2 S 2 O 3 Tartım f Na 2 S 2 O 3 = Tartım / b X Tartım= ……. mg 1. harcama= ……. f 1 =…….. 1. Tartım= ……. mg 1. harcama= ……. f 1 =…….. 2. Tartım= ……. mg 2. harcama= ……. f 2 =…….. 2. Tartım= ……. mg 2. harcama= ……. f 2 =……..

 p-Aminobenzoik Asit Miktar Tayini  200 mg tam tartılmış analiz örneği 5 ml HCl (% 37) ve 50 ml distile suda çözündürülür.  15 C 0 ’ nin altında 0.1 N NaNO 2 çözeltisi ile titre edilir. (bekleme süresi 5 dakika)  Kontrole teorik sarfiyatın 1/5’ inden itibaren başlanmalıdır.  Endikatör kontrolünde anında mor lekeden sonra 5 dakika karıştırılıp tekrar kontrol edilecek.

1ml 0.1 N NaNO mg PABA % PABA= X x 100 / Tartım b x f NaNO 2 X mg Hesaplama :

 Potasyum Benzilpenisilin Miktar Tayini - İyodometrik Yöntem - İyodometrik Yöntem N I 2 Çözeltisi N I 2 Çözeltisi N Na 2 S 2 O 3 Çözeltisi N Na 2 S 2 O 3 Çözeltisi ml’lik balon joje ml’lik balon joje ml’lik kuru balon joje ml’lik kuru balon joje ml’lik kuru erlen ml’lik kuru erlen

Penisilin stok çözeltisi: 120 mg analiz örneği 100 ml’ lik balonjojeye tartılır ve üzerine 30 ml distile su ilave edilerek çözündürülür ve hacmine tamamlanır.  Stok çözeltiden büretle 10 ml kapaklı erlene alınır ve üzerine mezürle 5 ml 1 N NaOH çözeltisi eklenip 50 C 0 ’ lik su banyosunda 30 dakika ısıtılarak hidroliz edilir.  Stok çözeltiden büretle 10 ml kapaklı erlene alınır ve üzerine mezürle 5 ml 1 N NaOH çözeltisi eklenip 50 C 0 ’ lik su banyosunda 30 dakika ısıtılarak hidroliz edilir.  Sürenin sonunda sıcak erlen oda ısısına kadar soğutulur ve 1 N HCl ilavesi ile nötralize edilir.  Sürenin sonunda sıcak erlen oda ısısına kadar soğutulur ve 1 N HCl ilavesi ile nötralize edilir.  Nötralizasyondan sonra çözelti üzerine 0.02 N I 2 çözeltisinden büretle 30 ml ilave edilir ve kapaklı erlen ara sıra çalkalanarak oda ısısında 15 dakika bekletilir.  Nötralizasyondan sonra çözelti üzerine 0.02 N I 2 çözeltisinden büretle 30 ml ilave edilir ve kapaklı erlen ara sıra çalkalanarak oda ısısında 15 dakika bekletilir.

 0.02 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi ile nişasta çözeltisi karşısında mor renk kayboluncaya kadar titre edilir.  0.02 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi ile nişasta çözeltisi karşısında mor renk kayboluncaya kadar titre edilir.  Çalışma kapaklı erlende yapılır.  Nişasta çözeltisi renk sarıya döndüğünde ilave edilir.  0.02 N çözeltiler hazırlanır.  Seyreltilecek çözeltiler için önceden kurutulmuş cam malzemeler gereklidir.  Boş deneme yapılır.

0.02 N Ayarlı Çözeltilerin Hazırlanması :  1/5 oranında seyreltme yapılır.  1/5 oranında seyreltme yapılır.  150 ml 0.02 N çözelti için büretle 30 ml 0.1 N ayarlı çözelti kuru balon jojeye alınır, üzerine 120 ml distile su yine büretle ilave edilir.  150 ml 0.02 N çözelti için büretle 30 ml 0.1 N ayarlı çözelti kuru balon jojeye alınır, üzerine 120 ml distile su yine büretle ilave edilir. Boş Deneme : Boş Deneme :  Penisilin stok çözeltisinden kapaklı erlene büretle 10 ml alınır, bu çözeltinin üzerine büretle 30 ml 0.02 N I 2 çözeltisi ilave edilir.  Penisilin stok çözeltisinden kapaklı erlene büretle 10 ml alınır, bu çözeltinin üzerine büretle 30 ml 0.02 N I 2 çözeltisi ilave edilir.  Beklemeden iyodun fazlası 0.02 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi ile nişasta çözeltisi karşısında renksiz oluncaya kadar titre edilir.  Beklemeden iyodun fazlası 0.02 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisi ile nişasta çözeltisi karşısında renksiz oluncaya kadar titre edilir.

Hesaplama: 1 ml 0.02 N I 2 çözeltisi mg Benzilpenisilin K 1 ml 0.02 N I 2 çözeltisi mg Benzilpenisilin K (30.f I 2 -b.f Na 2 S 2 O 3 ) madde – (30.f I 2 -b.f Na 2 S 2 O 3 ) boş X mg (30.f I 2 -b.f Na 2 S 2 O 3 ) madde – (30.f I 2 -b.f Na 2 S 2 O 3 ) boş X mg % = (b boş -b madde )f Na 2 S 2 O 3 x x 100 x 10 / Tartım % = (b boş -b madde )f Na 2 S 2 O 3 x x 100 x 10 / Tartım

Arjantometrik Titrasyonlar Çöktürme esasına dayanan titrasyonlardır : 1) Ayarlı AgNO 3 çözeltisiyle çökme başlayıncaya kadar; 2) Ayarlı AgNO 3 çözeltisiyle çökme bitinceye kadar; 3) Endikatörler yardımıyla; a) Volhard Yöntemi (Ferri amonyum sülfat -Demir şapı-) a) Volhard Yöntemi (Ferri amonyum sülfat -Demir şapı-) b) Mohr Yöntemi (Potasyum kromat) b) Mohr Yöntemi (Potasyum kromat) c) Fajans Yöntemi (Adsorpsiyon endikatörleri) c) Fajans Yöntemi (Adsorpsiyon endikatörleri)

a) Mohr Yöntemi : Endikatör: Potasyum kromat Ortam: Nötr b) Fajans Yöntemi : Adsorpsiyon endikatörleri ekivalans noktasında çökelti tarafından adsorbe edilir. Renk değişir.

c) Volhard Yöntemi : Endikatör: Demir şapı Ortam: Asidik - 3

 B1 VİTAMİNİ (Tiamin HCl) MİKTAR TAYİNİ N AgNO 3 ve 0.1 N NH 4 SCN çözeltileri N AgNO 3 ve 0.1 N NH 4 SCN çözeltileri - endikatör: demir şapı - [FeNH 4 (SO 4 ) 2 ] - - endikatör: demir şapı - [FeNH 4 (SO 4 ) 2 ] -  200 mg tam tartılmış madde 20 ml distile su ve 1 ml HNO 3 (%16) de çözündürülür;  15 ml 0.1 N AgNO 3 çözeltisi ilave edilir.  AgCl’ den meydana gelen çökelti pileli süzgeç kağıdından temiz bir erlene süzülüp ayrılır.  Çökelti Ag + kalmayıncaya kadar distile su ile yıkanır. Ag + kontrolü yapılır.  Süzüntü ve yıkama sularının üzerine endikatör demir şapı ilave edilir ve 0.1 N NH 4 SCN çözeltisi ile pembe-turuncu renge kadar titre edilir.  Süzüntü ve yıkama sularının üzerine endikatör demir şapı ilave edilir ve 0.1 N NH 4 SCN çözeltisi ile pembe-turuncu renge kadar titre edilir.

 Kontrol: Yıkama sularının son damlaları, HNO 3 (%16) + HCl (%25) karışımı (1:1) içeren tüpe damlatılır; bulanıklık veya çökelti olursa yıkamaya devam edilir. FA= FA= EA = FA / 2 EA = FA / 2 2AgNO 3 2AgCl + [C 12 H 18 N 4 OS] [NO 3 ] 2 - AgNO 3 + NH 4 SCN AgSCN + NH 4 NO 3.2Cl + - (aşırısı) N N CH 2 H 3 C NH 3 N S CH 2 OH CH

Hesaplama : 1 ml 0.1 N AgNO mg Tiamin HCl 15 x f AgNO3 – b x f NH4SCN X mg % Tiamin HCl = X. 100 / Tartım

Ad-Soyad= Örnek No= C Vitamini Miktar Tayini Reaksiyon Denklemi: Reaksiyon Denklemi: Endikatör : Nişasta çözeltisi f I 2 = f Na 2 S 2 O 3 = Hesaplama: 1ml 0.1 N I mg C vitamini 50 x f I 2 - b x f Na 2 S 2 O 3 X mg % C vitamini= X x 100 / Tartım 1. Tartım= ……. mg 1. harcama= ……. % C vit= 2. Tartım= ……. mg 2. harcama= ……. % C vit= FA = EA = FA / 2

DERİŞTİRME VE SEYRELTME HESAPLARI Örnek 1: 0.1 N NaNO 2 çözeltisinin faktörü 0.54 olarak bulunmuştur. Kalan hacim 480 ml ise çözeltinin faktörünü 1 olarak hazırlamak için yapılması gereken işlemi hesaplayarak belirtiniz. MA NaNO 2 = 69 g/ mol F= 1 1 L 1N NaNO 2 69 g madde içerir 1 L 0.1N NaNO 2 6,9 g madde içerir 1 L 0.1N NaNO 2 6,9 g madde içerir 0.48 L 0.1N NaNO g madde içerir 0.48 L 0.1N NaNO g madde içerir Çözelti Faktörü 0.54 olduğundan, 0.54 x 3.3 = 1.78 gram NaNO 2 içerir 0.54 x 3.3 = 1.78 gram NaNO 2 içerir = 1.5 g NaNO 2 ilave edilir

Örnek 2: Faktörü olan 700 ml 0.1 N Na 2 S 2 O 3 çözeltisinin faktörünü 1 olarak hazırlamak için yapılması gereken işlemi hesaplayarak belirtiniz. V 1 x F 1 x N 1 = V 2 x F 2 x N x 700 = 1. V V= 850 ml 850 – 700 = 150 ml su ilave edilmelidir