SPEKTROSKOPİK İLAÇ ANALİZ YÖNTEMLERİ

Slides:



Advertisements
Benzer bir sunumlar
Elektronların Dağılımı ve Kimyasal Özellikleri
Advertisements

Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi
Atomik Emisyon Spektroskopisi
FEN VE TEKNOLOJİ PROJE ÖDEVİ OKAN DEGİRMENCİ 8-H / 571.
Atomik X-IşInI Spektrometri
SPEKTROSKOPİK ANALİZ YÖNTEMLERİ
MADDENİN YAPISI VE ÖZELLİKLERİ
Enstrümantal (Aletli) Yöntemler
ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ
ATOM TEORİLERİ.
ASİT VE BAZ TANIMLARI ARHENİUS ASİT BAZ TANIMI:
Bileşikler ve Formülleri
Atomik Kütle Spektroskopisi
Atom ve Yapısı.
Bileşikler ve Formülleri
Raman Spektroskopisi Çalışma İlkesi: Bir numunenin GB veya yakın-IR monokromatik ışından oluşan güçlü bir lazer kaynağıyla ışınlanmasıyla saçılan ışının.
LAZER.
ATOMİK EMİSYON SPEKTROFOTOMETRESİ
ICP (Inductively Coupled Plasma)
ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROSKOPİSİ
Uyarılmı ş enerji düzeyine çıkarılan atomların ve tek atomlu iyonların daha dü ş ük enerjili düzeylere geçi ş lerinde yaydıkları UV-görünür bölge ı ş.
BİTKİ ÖRNEKLERİNDE ÇEŞİTLİ ANALİZLER
2. İYONİK BİLEŞİKLER.
PLAZMALAR.
Işığın Tanecik Özelliği
ORGANİK KİMYA VE BİYOKİMYAYA GİRİŞ, LABORATUVAR ARAÇ-GEREÇLERİ IV
Raman Spektroskopisi.
KIMYA.
Büşra Özdemir.
KİMYASAL BAĞLAR.
X-ışınları 9. Ders Doç. Dr. Faruk DEMİR.
5) Y1değeri (0.075) girilir..
KİMYASAL BAĞLAR.
Bileşikler ve Formülleri
OPTİK CİHAZLARIN BİLEŞENLERİ
Maddenin yapısı ve özellikleri
İKİ YADA DAHA FAZLA MADDENİN ÖZELLİKLERİNİ KAYBETMEDEN ÇEŞİTLİ ORANLARDA KARIŞMASI İLE OLUŞAN TOPLULUĞA KARIŞIM DENİR KARIŞIMLAR İKİ SINIFTA İNCELENİR.
Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi
Bölüm 1 Giriş. Enstümental Analiz Dersi Konuları 1. Giriş 2. Elektriksel devre elemanları, devreler ve operasyonel yükselticiler 3. Elektromanyetik Radyasyonun.
Optik Atomik Spektrometri. Optik Atomik Spektrometriye Giriş Elementlerin tanınmasında optik, kütle ya da x-ışını spektrometri yöntemleri kullanılır.
UV-Vis. SPEKTROSKOPİK İLAÇ ANALİZ YÖNTEMLERİ
Hiçbir kimyasal ayırma yöntemi ile kendinden daha basit maddelere ayrıştırılamayan saf maddelere element denir.
Atomik Emisyon Spektrometrisi (AES ya da OES)
AAS, ışığın gaz halindeki atomlar tarafından absorpsiyonunun ölçülmesi esasına dayanır. Buna göre bir maddenin derişimini tayin etmede kullanılan cihazlar.
Lambert-Beer Kanunundan Sapmalar
S d p f PERİYODİK SİSTEM.
Hidrür Oluşumlu AAS (HGAAS)
1. Moleküler Lüminesans Spektroskopisi
1. Moleküler Lüminesans Spektroskopisi
MOLEKÜLER BİYOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER II:
Plazma Plazma: gaz halindeki bir maddenin yüksek sıcaklıkta ısıtılmasıyla atomlarına ayrılması ve bu atomların dış yörüngede elektronlarının kopması ile.
BİYOKİMYA (Tıbbi ve Klinik Biyokimya) TLT213
Raman Spektroskopisi.
Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi
KOLORİMETRE- SPEKTROFOTOMETRE
BÖLÜM 7. ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ
Kütle spektrometrisi (MS)
Yarı İletkenlerin Optik Özellikleri
LASER ve Tıpta Kullanımı
ÖĞRETİM TEKNOLOJİLERİ VE MATERYAL TASARIMI
Atomik X-Işını Spektrometri
Spektrofotometre.
Atomik Kütle Spektroskopisi
ATOMİK FLORESANS SPEKTROSKOPİSİ
Moleküler Floresans Spektroskopi
ICP (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA) İNDÜKTİF EŞLEŞMİŞ PLAZMA YÖNTEMİ
TÜRBİDİMETRİ-NEFOLOMETRİ VE RAMAN SPEKTROSKOPİSİ
BİLEŞİKLER VE FORMÜLLERİ
LAZERLAZER ADI : İBRAHİM SOYADI: MUSTAFA SINIF: 12/B DERS: FİZİK (Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation)
Sunum transkripti:

SPEKTROSKOPİK İLAÇ ANALİZ YÖNTEMLERİ

Floresans ve fosforesans spektroskopisi yöntemleri Bir atom veya molekülde elektronların en düşük enerjili orbitallere yerleşimi ile atom veya molekülün temel enerji düzeyi veya temel hali oluşur. Elektronların daha üst enerji düzeylerine yerleşmesi ile atom veya molekülün uyarılmış hali oluşur.

Uyarılmış bir atom veya molekül kararsızdır; fazla enerjisini atarak temel hale dönmek ister. Atom veya molekül temel enerji düzeyine dönerken fazla enerjisinin tümünü veya bir kısmını ışık şeklinde atabilir ve böylece sistemden bir ışık yayılması (ışık emisyonu) gözlenir. Bu ışık yayılması olayına genel olarak lüminesans denir. Uyarılma enerjisi bir kimyasal tepkimeden sağlanıyorsa, bunun sonucu gözlenen luminesans olayına kemiluminesans adı verilir. Uyarılma enerjisi elektrot tepkimesinden sağlanıyorsa, bunun sonucu gözlenen luminesans olayına elektroluminesans veya elektrokemiluminesans adı verilir. Uyarılma olayı atom veya molekülün fotonları absorplaması sonucu gerçekleşiyorsa, gözlenen bu ışık emisyonuna da fotoluminesans denir.

Uyarılmış bir singlet sistemden temel haldeki singlet bir sisteme geçiş sırasında yayılan ışığa floresans denir. Uyarılmış bir triplet sistemden temel haldeki singlet bir sisteme geçiş sırasında yayılan ışığa fosforesans denir. Uyarılma ortadan kalkınca, floresans olayı 10-10-10-6 s sürer; fosforesans ise 10-6-102 s sürer.

Florimetride, madde konsantrasyonu florimetre denilen cihazlarla, floresans ışımanın ölçümü ile tayin edilir.

İlaç analizi, birçok organik aktif ilaç maddesinin floresansı yardımıyla da yapılabilir. Metal iyonlarının analizi, bunların oluşturdukları bazı floresan kompleksleri yardımıyla yapılabilir. Biyolojik örneklerdeki bazı amino asitler florimetrik yoldan tayin edilebilir. Bazı biyokimyasal bileşiklerin florimetrik tayini, bunların bir floresan madde ile tepkimeye sokulup, yeni bir floresan ürün veya etiketlenmiş ürün oluşturularak yapılır.

Atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS) AAS, ışığın gaz halindeki atomlar tarafından absorpsiyonunun ölçülmesi ilkesine dayanır. Bu ilkeye göre madde konsantrasyonu tayini yapmada kullanılan cihazlar atomik absorpsiyon spektrofotometreleridir. Işığı absorplayan atomlar, temel enerji düzeyinden kararsız uyarılmış enerji düzeylerine geçerler ve absorpsiyon miktarı, temel düzeydeki atom sayısına bağlıdır.

Atomik absorpsiyon spektrofotometrelerinin en önemli bileşenleri, analiz elementinin absorplayacağı ışımayı yapan ışık kaynağı, örnek çözeltisinin atomik buhar haline getirildiği atomlaştırıcı, çalışılan dalga boyunun diğer dalga boylarından ayrıldığı monokromatör ve ışık şiddetinin ölçüldüğü dedektördür. Atomik absorpsiyon spektroskopisinde ışık sinyalinin elektrik sinyaline dönüştürülmesi için, fotoçoğaltıcı tüpler kullanılır.Buradaki dedektör, alternatif akım sinyaline cevap verecek şekilde yapılmıştır. yarıcı

Örneğin atomlarına dönüştürme işlemlerine atomlaştırma denir Örneğin atomlarına dönüştürme işlemlerine atomlaştırma denir. Atomik absorpsiyon spektrofotometrelerinde atomlaştırıcı (absorpsiyon hücresi), örnekteki iyonlardan ve moleküllerden, analizi yapılacak elementin temel düzeydeki atom buharının oluşturulduğu bölümdür. Alevli atomlaştırıcılarda örnek çözeltisi aleve havalı bir sisleştirici yardımı ile püskürtülür. Alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresinde alevin oluşturulması için kullanılan yakıcılar ön-karıştırmasız ve ön-karıştırmalı olmak üzere iki türdür.

Atomik absorpsiyon spektroskopisi, özellikle eser miktarlardaki elementlerin nicel analizleri için çok yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir.

Periyodik tablonun IVA, VA ve VIA gruplarında bulunan elementlerin oluşturduğu uçucu hidrürlerden yararlanılarak bu elementlerin AAS yöntemi ile analizleri yapılabilir. Analizi yapılacak elementin gaz halinde hidrürünü oluşturarak, örnek çözeltisinden ayırmak birçok engellemeyi önler.

Atomik emisyon ve atomik floresans spektroskopisi Uyarılmış enerji düzeyine çıkarılan atomların ve tek atomlu iyonların daha düşük enerjili düzeylere geçişlerinde yaydıkları UV-görünür bölge ışımasının ölçülmesi, yaygın olarak kullanılan bir atomik spektroskopi yönteminin temelini oluşturur. Eğer atom veya iyonların uyarılmış enerji düzeyine çıkmaları, bunların UV-görünür bölge ışımasını absorplamaları dışında bir prosesle gerçekleşmişse, yayılan ışımanın ölçülmesi yöntemine atomik emisyon spektroskopisi (AES) adı verilir.

Atomik emisyon spektroskopisi, uyarmayı sağlayan enerji kaynağının türüne göre sınıflandırılır: Alev emisyon spektroskopisinde, analiz örneğini atomlaştırmak ve uyarmak için alev kullanılır. Atomlaşmanın ve uyarmanın elektriksel boşalım veya plazma (gaz halindeki iyon akımı) gibi bir enerji kaynağı ile gerçekleştirildiği yöntem, sadece atomik emisyon spektroskopisi veya optik emisyon spektroskopisi olarak adlandırılır.

Alev emisyon spektrofotometreleri, alev emisyon spektroskopisi yönteminin de uygulanabileceği şekilde üretilmiş atomik absorpsiyon spektrofotometreleridir. Alev emisyon spektroskopisi yönteminin uygulandığı durumda ışık kaynağı kullanılmaz. Sadece alev emisyon spektroskopisi yönteminin uygulanabileceği şekilde üretilen spektrofotometrelere alev fotometresi (flame fotometre) adı verilir. Alev fotometrede alev elde etmek için yakıt olarak genelde metan, bütan, propan, asetilen gibi gazlar kullanılır. Uyarma sonucu lityum kırmızı, sodyum sarı, potasyum menekşe renk verir.

Alev fotometresi (flame fotometre) ile analiz için, alev üzerine çözelti çok küçük damlacıklar halinde (sis şeklinde) püskürtülür. Alevin ısı etkisiyle, çözeltideki madde atomlarının elektronları uyarılır ve bu şekilde daha üst bir enerji seviyesine çıkmış olan kararsız elektronlar daha sonra eski enerji düzeylerine dönerken aradaki enerji farkını ışık olarak dışarı salarlar. Bu ışık, çözeltideki madde konsantrasyonuyla orantılıdır ve alev fotometresinde ölçülür. Rutin laboratuarlarda bu metot, Na ve K tayininde kullanılır.

Atomik emisyon spektrofotometrelerinde, analiz edilecek örneğin atomlaştırılması ve uyarılması için en yaygın olarak kullanılan yöntem, iki elektrot arasına elektrik boşalımı uygulamaktır. Bu yöntemde örnek, elektrotlardan birisinin içine konur ve örnek içermeyen bir karşıt elektrotla bu elektrot arasına elektrik boşalımı uygulanır.

Atomik floresans spektroskopisi (AFS), kesikli veya sürekli bir ışık kaynağından yayılan ışımanın absorplanması ile uyarılmış enerji düzeyine çıkan atomların temel enerji düzeyine dönerken yaydıkları ışımanın ölçülmesi ilkesine dayanan yöntemdir. Yayılan ışımanın absorplanan ışıma ile aynı dalga boyunda olduğu floresans türüne rezonans floresans denir. Atomik floresans spektroskopisi yöntemi, nicel analiz için genellikle bu floresans türü kullanılır. Uyarılmış enerji düzeyindeki atomun ışıma yaparak ilk uyarıldığı enerji düzeyinden daha yüksek enerjili bir düzeye dönmesi sonucu direkt hat floresansı oluşur.

Atomik floresans spektrofotometrelerinde, yayılan floresans ışımasının şiddeti, uyarmayı sağlayan ışık kaynağına dik bir açıda ölçülür. Floresans sinyalinin ısısal olarak oluşan emisyon hatlarından ayrılmasını sağlamak için, ışık örneğe bir ışık bölücü yardımı ile ve belirli bir frekansta gönderilir ve dedektör bu frekansa cevap verecek şekilde ayarlanır.

Fenilbutazon Tabletleri 20 tablet tartılır ve iyice toz edilir. Bu tozun yaklaşık 100 mg fenilbutazona karşı gelen tam tartılmış miktarı, etanolle ekstre edilip süzüldükten sonra yine etanolle 100 ml ye seyreltilir. Bu çözeltinin içinden 10 ml alınır ve pH sı 8 olan tampon çözelti ile 1000 ml ye seyreltilir. Bu şekilde hazırlanan çözeltinin absorbansı, 1 cm lik küvette, 265 nm de aynı miktarlarda etanol ve tampon çözelti içeren köre karşı okunur. Tm = 10 x A / a.b formülü yardımıyla, alınan tablet tozundaki fenil butazon miktarı gram olarak hesaplanır. Örneğin; absorbans (A) 0.64 okunmuş ise, absorptivite (a) 66, küvetin kalınlığı 1 cm olduğuna göre; Tm= 10 x 0.64 / 66 x 1 = 0,097 g fenilbutazon sonucu çıkarılır.