İŞ SAĞLIĞI VE GÜVENLİĞİ LABORATUVARI

Laboratuvar Sorumlusu: Uz.Dr.Hakan TİMUR Analistler: Vildan TÜRKMEN (Kimyager) Mustafa KOÇ (Kimyager) Sibel ATAGÜN (Biyolog)

İş Sağlığı ve Güvenliği Laboratuvarına: - Sanayi kuruluşlarında çalışanların, - Zehirlenmeye maruz kalanların, - Hastanelerin ( poliklinik – yatan hasta ), kan örnekleri gelmektedir.

Laboratuvarımızda, - Kanda : Arsenik (As) Civa (Hg) Kadmiyum (Cd) Kobalt (Co) Kurşun (Pb) - Serumda: Selenyum (Se) Bakır (Cu) analizleri yapılmaktadır.

Laboratuvarımızda, ön hazırlığı yapılan numuneler, Enstrümantal Analiz Laboratuvarında, ICP - MS cihazında okunmaktadır.

Laboratuvarımızda, Kanda : Çinko (Zn) Krom (Cr) tayini denemeleri devam etmektedir. Kısa zamanda sonuç alınacağı düşünülmektedir.

YILLARA GÖRE İSTATİSTİK 2005 2006 2007 2008 2009 2010 Kanda bakır 73 41 14 55 110 63 Kanda çinko 545 174 45 62 35 0** Kanda lityum 255 75 14 * * * Kanda magnezyum 195 3 1 * * * Kanda kurşun 260 187 229 37 57 107 Kanda selenyum 73 10 1 5 6 - Kanda kadmiyum 4 - - - - - İdrarda bakır 31 38 13 71 108 54 * Biyokimya cihazında çalışılmaya başladı. ** Atomik Absorpsiyon cihazı, bozuk olduğu için analiz yapılamadı. TOPLAM 1436 528 317 230 316 224

Kanda bakır - - Kanda çinko - - Kanda lityum - - Kanda magnezyum - - YILLARA GÖRE İSTATİSTİK 2011 2012 ll Kanda bakır - - Kanda çinko - - Kanda lityum - - Kanda magnezyum - - Kanda kurşun 625 892 Kanda selenyum - - Kanda civa - 22 Kanda kadmiyum - - Kanda arsenik - 1 İdrarda bakır - - TOPLAM 628 915

2013 Yılı Ağır Metal İstatitistik Kanda arsenik 2 Kanda civa 6 Kanda kadmiyum 2 Kanda kobalt 2 Kanda kurşun 1005 Serumda bakır 3 Serumda selenyum 2 TOPLAM 1022

2014 Yılı Ağır Metal İstatitistik Ocak-2014 Şubat-2014 Kanda arsenik 1 Kanda civa 1 Kanda kadmiyum 1 Kanda kobalt 1 Kanda kurşun 253 21 Serumda bakır 1 Serumda selenyum 1 TOPLAM 259 21

HEDEFLERİMİZ Kanda; - Çinko ve krom tayini çalışmaları devam etmektedir. İdrarda; - Arsenik, bakır, civa, kadmiyum, kobalt, kurşun, selenyum - Fenol - Benzen - Toluen çalışmaları başlayacaktır.

Laboratuvarda İş Akışı Numuneler : - Sanayii kuruluşlarından ; İşletmeye ait iş yeri hekimi kanların alımını sağlar, veya telefonla görüşülerek verilen gün ve zamanda kuruluşa en yakın Toplum Sağlığı Merkezinden Müdürlüğümüz tarafından hemşire görevlendirilir. Miktarları daha önceden belirtilen gerekli malzemelerin tümü (K3 EDTA’lı mor kapaklı tüp, iğne ucu, alkol, pamuk ) işletmeye (taşımalı sistem tarafından ) gönderilir. Alınan Kanların, Taşımalı sistem tarafından Kurumumuza gelişi sağlanır.

Laboratuvarda İş Akışı - Hastanelerden ; Yatan veya ayakta tedavi gören hastalardan - Çeşitli İşletmelerin gönderdiği, ağır metal şüphesi olabilecek çalışanlardan ; Kurumumuzda görevli hemşire tarafından kanları alınır.

Laboratuvarda İş Akışı Numune kaydı, kayıt bölümünde yapılır. (Adı soyadı, doğum tarihi, baba adı bilgileri gereklidir.) Hastanın ( veya numunesi bakılacak olan kişinin) barkod numarası çıkarılır. Hastanın kendisine verilir. ( İşletmeden geldiyse, resmi yazıyla sonuçla birlikte gönderilir.) Numune kayıt işleminden sonra laboratuvara, laboratuvar çalışanları tarafından getirilir ve hemoliz olmaması için buzdolabına kaldırılır. Numune analize kadar sıcaklığı 2-8 °C olan buzdolabında saklanır. Gelen numunelerin laboratuvar protokol defterine kaydı yapılır. Herbir parametre için saklama süresi faklıdır.

Cihazlar, Malzemeler, Reaktifler, Materyaller MW: Kapalı Sistem Mikrodalga Yaş Yakma Cihazı ICP – MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kaynaklı Kütle Spektrometresi (ICP-MS): Bilgisayar kontrollü. Hassas Terazi (d=0.001 mg ) Santrifüj Vortex

REAKTiFLER Nitrik Asit (HNO3) : 1 ,40 g/ml, M=63,01 g/mol; saflığı %65 olan HNO3 Deiyonize su: Örnek hazırlamada ve seyreltme işlemlerinde kullanılan deiyonize su ISO 3696 standardında belirtildiği gibi 1.sınıf olmalıdır. Arsenik Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı. Civa Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı.

REAKTiFLER Kadmiyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı. Kobalt Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı. Kurşun Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı. Bakır Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı. Selenyum Stok Çözeltisi : 1000 ppm lik, analitik saflıkta ve sertifikalı.  

MALZEMELER Mikropipetler ve tek kullanımlık mikropipet uçları Polipropilen, Kapaklı Santrifüj Tüpü   Balonjoje (25 , 50 ve 100 ml ), Su Piseti

Güvenlik Önlemleri Laboratuvarda çalışırken eldiven ve önlük giyilmeli, asit buharlarına karşı koruyucu gözlük ve maske takılmalıdır. Nitrik asit ( HNO3 ) buharları zararlı olduğu için çeker ocak içerisinde kullanılmalıdır. Zararlı olan elektrik voltajlarına, radyo frekanslarına, ultraviyole radyasyonlarına, yüksek sıcaklık ve basınçlara karşı kullanıcı güvenlik önlemleri alınmalıdır.

Güvenlik Önlemleri Çalışma sırasında kullanıcıların asit sıçramalarına maruz kalması halinde; maruz kalınan bölge sodyum bikarbonat çözeltisi ile iyice temizlenmelidir. Plazma yakılmadan önce laboratuvarın havalandırma sisteminin çalıştığından emin olunmalıdır. Plazma yakılmadan önce torch kabin kapağının kapalı olduğu kontrol edilmelidir. Cihazda kullanılacak kimyasallar zehirli olabilir ya da analizin bitiminde zehirli hale dönüşebilir. Bu nedenle güvenlik kurallarına uyulmalıdır.

Güvenlik Önlemleri Kimyasalı üreten veya temin eden firmanın konu ile ilgili uyarıları veya aplikasyon uyarılarına dikkat edilmelidir. Numune ve standart hazırlama işlemleri, korozyon ve kontaminasyon ihtimaline karşı cihazdan uzak alanlarda yapılmalıdır. Tam Kan numunesine çıplak elle temas edilmemelidir. Hepatit vb. bulaşıcı hastalık riskine karşı Laboratuvar personeli aşı olmalıdır. Tam kan örnekleri kapalı ortamda muhafaza edilmelidir. Hemoliz olmuş numuneler analize alınmamalıdır.

Kalibrasyon Numunenin içerdiği aranan metal miktarına bağlı olarak hazırlanan en az 4 farklı derişimde standart kullanarak kalibrasyon eğrisi elde edilir. ( 0,25; 0,5; 1; 2; 5; 10; 25; 50; 75; 100 ppb standart hazırlanır.) Her çalısmada yeni kalibrasyon eğrisi olusturulur ve linearite kontrolü yapılır. Deneyde kullanılan terazi, mikropipet, balonjoje kalibrasyonu , Laboratuvuar Kalibrasyon Takip Listesine göre yapılır.

DENEY METODU PRENSİBİ Kapalı sistem mikrodalga yaş yakma yöntemi kullanılarak, nitrik asitle yaş yakmaya uğratılan örnekler, içerikleri ICP-MS de ölçüm yapılabilecek derişim aralığına gelecek şekilde 18.2 MΩ distile su kullanılarak belli hacme seyreltilir.

LABORATUVAR KOŞULLARI Laboratuvar ortam sıcaklığı 20±4 °C olmalıdır. Kalibre termometreler ile sıcaklık ölçümü yapılır. Tüm işlemler kuvvetli asiti çekebilen çekerocaklar altında gerçekleştirilir.

UYGULAMA Standart Saklama ve Koruma: Tüm stok ve çalısma standartları, oda sıcaklığında gün ışığına maruz kalmayacak şekilde polipropilen vb. plastik kaplarda saklanır. **Tüm cam ve plastik malzeme yıkama asidi ile yıkanmış ve durulanmış şekilde kullanılır.  

KAPALI SiSTEM YAKMA iŞLEMiYLE AĞIR METAL TAYiNi STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ Bu prosedürün amacı; kapalı sistem yakma işlemiyle metallerle, bazı ametallerin tayinidir. Bu yöntem; tüm örneklerde ( her türlü gıdalar, yemler, bazı plastikler, kağıt, conta, tutkal, bazı kimyasal maddeler, biyolojik sıvı vs. ) metaller ile Bor, Brom ve İyot gibi ametallerin tayininde uygulanır.

KAPALI SiSTEM YAKMA iŞLEMiYLE AĞIR METAL TAYiNi STANDART OPERASYON PROSEDÜRÜ Eterler, ketonlar, nitrolanarak patlayıcı olusturabilecek maddeler, vs. gibi mikrodalga cihazına zarar verme ihtimali bulunan veya alkanlar gibi mikrodalga enerjisini absorblamayan kimyasal maddeleri içeren örnekler bu yöntemle parçalanmamalıdır.

Numune Hazırlama Örnek, yüzdesine bağlı olarak, 0.15 ile 5 g arasında değişebilen en az 2 veya 3 adet tartım alınır. Kalibrasyon standartlarının doğrulanması amacıyla, sertifikalı referans maddeden (CRM) tartım alınır. Tartım kaydedilir. Tartılmış numuneler üzerine, 5 ml derişik HNO3 ve 5 ml deiyonize su ilave edilir.

Mikrodalga İle Yaş Yakma Mikrodalganın kapları, kapakları kapatılarak döner tablaya yerleştir. Örneğin türüne ve tartım miktarına bağlı olarak uygun erişim ve tutma sürelerinde uygulanacak belirli bir sıcaklık - basınç kombinasyonuna dayanan bir MW yakma programı seçilir. Parçalanması güç ve büyük moleküllü olan veya ani reaksiyon verme ihtimali bulunan organik bileşikler içeren örneklere basınç kontrolü uygulaması ve seçilen basınca ulaşmak için geçen süre uzun tutulur.

Mikrodalga İle Yaş Yakma Yakma işleminin sonunda soğutmanın ardından kaplar açılır. Saf su ile analit konsantrasyonlarına bağlı olarak, 25, 50 veya 100 ml ’lik uygun bir hacme tamamlanır. Element konsantrasyonlarının belirlenmesi için ICP-MS cihazına numune sonuçları okunması için gönderilir.

(Relatif Standart Sapma) SONUÇ HESAPLAMA kan   Pb 208 ; 1 13.02.2014 Kör 0,5263 ppb Dixon 0,7877 0,5482 QB 0,480 0,9660 0,597 0,5684 QK 0,520 1,2300 0,403 QC 0,941 ort 0,5583 (Kritik Değer) 0,9946 SS 0,014 0,223 %RSD 2,56 22,37 Referans Madde Seronorm Trace Elements Whole Blood L-3 04.02.2014 m c c-ck S Ds 1,000 26,83 26,272 372 0,2097 7,58 6,585 440 1,023 33,65 33,092 458 0,2199 9,82 8,828 562 444 0,2184 7,93 6,932 1,0116 415 442 61 3 6,65 14,7 0,961 0,76 6,89 0,039 (Relatif Standart Sapma) X REF 447 41,49 μg/100g D.F. 1,011 %GK 98,886 3 değer % HATA 1,114 4 değer 0,765 5 değer 0,642

TEŞEKKÜR EDERİM Kim.Vildan İjlal TÜRKMEN İş Sağlığı ve Güvenliği Lab.