KYM 342 ENSTRÜMENTAL ANALİZ TERMAL ANALİZLER-I Doç. Dr. Ayşe Karakeçili 2017-2018 Bahar Yarıyılı

TERMAL ANALİZ teknikleri, bir maddeye kontrollü sıcaklık programı uygulandığında maddenin ve/veya reaksiyon ürünlerinin fiziksel özelliklerinin sıcaklığın fonksiyonu olarak ölçüldüğü tekniklerdir. Bu teknikler polimer, ilaç, killer ve mineraller, metaller ve alaşımlar gibi çok çeşitli endüstri ürünlerinin hem kalite kontrol hem de araştırma çalışmalarında yaygın olarak kullanılmaktadır.

TERMAL ANALİZ YÖNTEMLERİ: TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) DİFERANSİYEL TERMAL ANALİZ (DTA) DİFERANSİYEL TARAMALI KALORİMETRİ (DSC) TERMOMEKANİK ANALİZ (TMA) DİLATOMETRİ

TERMAL ANALİZLER TMA TGA DTA DSC AĞIRLIK DEĞİŞİMİ ENERJİ DEĞİŞİMİ BOYUT DEĞİŞİMİ ÇIKAN GAZLAR Evolved Gas Analysis (EGA) TMA TGA DTA DSC

TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) Termogravimetrik analiz, bir örneğin kütlesinde artan sıcaklık sonucu meydana gelen ağırlık değişimlerini kantitatif olarak veren bir tekniktir. Bir maddenin dehidrasyonu veya bozunması sırasındaki ağırlık değişimlerini zamana veya sıcaklığa bağlı olarak gözlemek mümkündür. Ağırlık değişimi yüksek sıcaklıklarda fiziksel veya kimyasal bağların kopması sonucunda meydana gelmektedir. Kütlenin veya kütle yüzdesinin zamana karşı grafiği termogram veya termal bozunma eğrisi olarak adlandırılır.

Hassas Terazi (termobalans) Fırın Veri İşlemcisi TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) Hassas Terazi (termobalans) Fırın Veri İşlemcisi

TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) ANALİZ BASAMAKLARI: Analizler örneğin yükseltgenmesini engellemek amacıyla argon veya azot ortamında gerçekleştirilir. 5-20 mg aralığındaki örnek özel bir kroze içinde fırın bölmesine yerleştirilir. Örnek belirlenen bir sıcaklı programına göre ısıtılır. Isıtma süresince örneğin ağırlığı sürekli olarak kaydedilir.

KÜTLE KAYBI TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) UÇUCU BİLEŞENLERİN BUHARLAŞMASI KÜTLE KAYBI DEHİDRASYON TERMAL BOZUNMA KİMYASAL REAKSİYONLAR PİROLİZ

TGA SONUÇLARINI ETKİLEYEN BAŞLICA FAKTÖRLER: ATMOSFER ORTAMI ISITMA HIZI TERMAL İLETKENLİK ÖRNEK BOYUTU ÖRNEĞİN PARTİKÜL BOYUTU GAZ AKIŞ HIZI

TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) ÖRNEK HAZIRLAMA Örnek, analiz edilecek malzemenin tüm özeliklerini taşımalıdır. Kütle miktarı test için yeterli olmalıdır. Kirlenme oluşmamalıdır. Örneğin morfolojisi ÖLÇÜMLERİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER Isıtma hızı, atmosfer ortamı Gaz akışı Fiziksel özeliklerin değişimi Örneğin şişmesi veya hareket etmesi Homojenlik

TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) diferansiyel termogram termogram onset sıcaklığı

TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) UYGULAMALAR Termogravimetrik yöntemlerin uygulamalarının yoğunlaştığı en önemli alan polimerler ile ilgili çalışmalar olarak gösterilebilir. Termogramlar, hazırlanan çeşitli polimer ürünleri için bozunma mekanizmaları hakkında bilgi verir. Bununla birlikte, bozunma şekilleri her bir polimer için karakteristik olduğundan, bunların tanınmalarında da kullanılabilmektedir.

Bileşimde ölçüm sırasında kaybolanlar belirlendiğinde işlem kolaydır. TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ (TGA) İÇERİK BELİRLEME: Bileşimde ölçüm sırasında kaybolanlar (buharlaşma, nem) belirlendiğinde işlem kolaydır. İçerik yüzdesi ilk örnek ağırlığı G % = m / mo x 100 Kütle kaybı

G % = (m / mo) x (M / (n x Mgaz)) x 100 Sadece kısmi kütle kayıplarında (CO2 kaybı ve dehidrasyon) stokiyometrik reaksiyonlarda G denklemi kullanılabilir. Örneğin her molünde çıkan gazın mol sayısı Çıkan gazın mol ağırlığı İçerik yüzdesi G % = (m / mo) x (M / (n x Mgaz)) x 100 Örnek malzemede orijinal bileşimin payı

Kireçtaşı örneğinin içindeki kalsiyum karbonatın belirlenmesi: Her molekülünden 1 CO2 molekülü açığa çıkar. Bunun anlamı; n: 1 M : 100 g/mol Mgaz : 44 g/mol Örnek kütlesi: mo: 10.1360 mg Kütle kaybı: m: 4.2439 mg G = (4.2439 / 10.1360) x (100 / 44 x 1) x 100 %95 CaCO3

MASS T 1 2 3 4 5 6 7