NÖTRALİZASYON TİTRASYONLARI

NÖTRALİZASYON TİTRASYONLARI Proton aktarılması reaksiyonlarından yararlanılarak asidik karakterli maddelerin standart baz çözeltisi ile veya bazik karakterli maddelerin standart asit çözeltileri ile reaksiyona sokulması yoluyla miktar tayinleri yapılabilir. Bu tip titrasyonlara genel olarak NÖTRALİZASYON TİTRASYONLARI denir. Standart çözelti, bir titrimetrik analizde kullanılan ve konsantrasyonu tam olarak bilinen bir reaktiftir. Burada bir asit çözeltisinin standart baz çözeltisiyle titre edilerek tayinine ASİDİMETRİ, bir baz çözeltisinin standart asit çözeltisiyle titre edilerek tayinine ise ALKALİMETRİ denir.

Nötralizasyon titrasyonlarında dönüm noktası (eşdeğerlik noktası, ekivalent nokta) teorik hesaplamalardan yararlanılarak titrasyonda kulllanılan titrant (titre edici) hacmine karşı, asidimetrik titrasyonlarda H+ iyonu konsantrasyonundaki değişim pH olarak, alkalimetrik titrasyonlarda OH- iyonu konsantrasyonundaki değişim pOH olarak grafiğe geçirilir. Bu grafiğin incelenmesi ile dönüm noktasındaki değişimin büyüklüğü, dönüm noktasının saptanıp saptanamayacağı veya hangi indikatörün kullanılacağı belirlenebilir. Bu noktayı indikatör dediğimiz dönüm noktasında renk değiştiren maddeler yardımı ile tesbit edebileceğimiz gibi potansiyometri, kondüktometri, amperometri, spektrofotometri gibi başka yöntemlerle de belirlemek mümkündür.

KANTİTATİF REAKSİYONUN ÖZELLİKLERİ Reaksiyon belirli ve tek olmalı 2) Reaksiyon bir yönde meydana gelmeli 3) Reaksiyon hızlı olmalı 4) Reaksiyonun sonu tayin edilebilmeli 5) Reaksiyon tekrarlanabilmeli ve her defasında aynı sonucu vermeli

TİTRASYON TEKNİĞİ HAKKINDA KISA BİLGİLER Standart çözeltiler kullanılmadan önce şişeleri iyice çalkalanmalıdır. 2) Titrasyon yavaş yavaş ve titre edilen çözeltinin bulunduğu erlen çalkalanarak yapılmalı 3) Büretin musluğu sol avuç içinde kullanılmalıdır. Sağ elle titre edilen maddenin bulunduğu erlen çalkalanmalıdır.

0.1 N NaOH çözeltisinin ayarlanması Hassas terazide çift tartım yöntemiyle 0.1 – 0.2 gram okzalik asit (H2C2O4 . 2H2O) dikkatle tartılır. Erlene konulan okzalik asit üzerine 50 mL distile su ilave edilerek çözülür. 1 – 2 damla damlalıklı şişeden fenol ftalein damlatılır. Ayarlanacak NaOH çözeltisinin şişesi iyice çalkalanır. Bir beher yardımıyla büretin içerisine, çözeltisinin bombesi 0 çizgisinin üzerinde olacak şekilde doldurulur. Erlendeki çözelti NaOH çözeltisi ile kalıcı pembe renk meydana gelinceye kadar (çalkalamayla kaybolmayan) yavaş yavaş titre edilir. meq NaOH = meq H2C2O4 . 2H2O VNaOH x N NaOH = mg Okzalik asit (Tartılan okzalik asit miktarı) / Okzalik asidin eşd. Ağ. (126.1 / 2) Buradan N NaOH bulunur. Masadaki herkesin sonuçları tamamkandıktan sonra ilgili asistana gösterilir.

Büreti doldurduktan sonra her titrasyon başlangıcında büretin ucunda hava kabarcığı olmamasına dikkat edilmelidir. Varsa musluğu hızla açıp kapatarak ve bir yandanda büreti sallayarak bu kabarcık giderilmelidir. Büretlerin sızdırmamasına da dikkat edilmelidir.

Titrasyonun dönüm noktasını rahat görebilmek için erlenin altına temiz beyaz bir kağıt konulabilir.

ÇİFT TARTIM NASIL YAPILIR? İçi katı okzalik asit dolu kroze hassas terazinin üzerine konur. Ekrandaki miktar kaydedilir. (Örneğin; 30.100 g). Daha sonra spatül ile krozenin içerisinden istenen miktar okzalik asit alınarak erlenin içerisine konulur. Bizim amacımız 0.1 – 0.2 gram arasında madde tartmak olduğu için, spatül ile alacağımız miktardan sonra ekranda okuyacağımız değerin 30.100 – 0.2 = 29.900 30.100 – 0.1 = 30.000 29.900 – 30.000 arasında bir değer olması gerekir. Spatülle maddemizi aldıktan sonra okuduğumuz değer, Örneğin; 29,980 ise biz; 30.100 – 29.980 = 0.120 gram (Hesaplamalarda mg kullanacağımız için 120 mg) okzalik asiti tartmışız demektir. Spatülün ucu erlenin içine çok az bir miktar distile su ile yıkanarak spatül üzerinde kalan okzalik asitte erlene aktarılır.

Bu titrasyonda okzalik asit bir primer standart maddedir Bu titrasyonda okzalik asit bir primer standart maddedir. Primer standart volumetrik ve titrimetrik metotlarda referans madde olarak kullanılan ve saflığı çok yüksek olan bir maddedir. Bu tarz maddelerin bazı özelliklere sahip olması gerekir. Yüksek saflıkta olmalı ve saflık derecesi kesinlikle bilinmelidir. 2) Hava şartlarında kolaylıkla yükseltgenmemeli ve CO2 ile reaksiyon vermemelidir. Aynı zamanda kurutma sıcaklığında bozulmamalı ve kolaylıkla sabit tartıma gelmeli 3) Katının bileşiminin bağıl nemdeki değişimlerden etkilenmemesi için hidrat suyu içermemelidir. 4) Titrasyon ortamında yeteri kadar çözünmeli 5) Nem çekmemeli 6) Tartımlardan gelen bağıl hatanın az olması için mol kütlesi yüksek olmalı 7) Ayarlanacak çözelti ile uygun reaksiyon vermeli. 8) Ucuz fiyatta ve kolay bulunabilir olmalıdır.

Baz ayarlanmasında kullanılan primer standart maddelere örnek olarak okzalik asit, benzoik asit ve sülfamik asit, asit ayarlanması için kullanılan primer standart maddelere Na2CO3, KHCO3 ve TlCO3 örnek verilebilir.

0.1 N HCl çözeltisinin ayarlanması Bir pipet yardımıyla bir erlenin içerisine hassas olarak 10 mL HCl çözeltisi aktarılır. Büret NaOH çözeltisi ile çözeltinin bombesi 0 çizgisinin üzerine gelene kadar bir beher yardımıyla doldurulur. Erlenin içerisine 1 – 2 damla fenol ftalein damlatılır. Kalıcı pembe renk görülene kadar titrasyona devam edilir. meqHCl = meq NaOH V HCl x NHCl = VNaOH x NNaOH Buradan NHCl bulunur. Herkes sonuçlarını tamamladıktan sonra ilgili asistana sonuçlar iletilir.