Kasım 2015 İzleme ve Su Bilgi Sistemi Dairesi Başkanlığı Faaliyetleri Konulu Hizmetiçi Eğitim

o KAPSAM o ÖRNEKLEME ZİNCİRİ o KAPLARIN SEÇİMİ o NUMUNELERİN MUHAFAZA EDİLMESİ o NUMUNELERİN TAŞINMASI o NUMUNELERİN ETİKETLENMESİ o NUMUNELERİN SAKLANMASI o NUMUNE KAPLARININ HAZIRLANIŞI

Bu standart, mikrobiyolojik analiz yapılacak olanlar hariç fakat biyolojik analiz yapılacak olanlar dahil olmak üzere su numunelerinin; Örneklenmesi Muhafaza edilmesi, Taşınması, Depolanması sırasında alınacak tedbirleri kapsar. Mikrobiyolojik analizler için TS EN ISO standardı kullanılır.

 Örnekleme programları TS EN ISO ’e göre oluşturulur.  Numunenin tipine bağlı olarak TS EN ISO 5667 ya da TS EN ISO yer alan yönergeler uygulanmalıdır.  Numunenin analizinden önce yapılan tüm hazırlık aşamalarında numuneye herhangi bir şeyin karışmadığından emin olunmalıdır.

Numune alımı esnasında; Asit, Alkali, Formaldehit vb. koruyucular kullanılıyorsa, olası tehlikelere karşı personel uyarılmalı ve gerekli önlemler alınmalıdır.

Kullanılan reaktifler en azından analitik saflıkta Su ISO 3696’ ya göre 2.derece saflıkta Asitler konsantre asit olmalıdır. Reaktifler raf ömrüne göre etiketlenmelidir.

Sahada çalışırken, reaktifler numune kaplarından ayrı yere koyulmalıdır. Koruyucu eklendikten sonra numune etiketlenmelidir.

Asit suya eklenmemelidir. Formaldehit buharına dikkat edilmelidir. Formaldehit ile küçük odalarda çalışılmamalıdır.

Malzeme olarak; Kap ve kapaklar Filtre, 0,40 – 0,45 µm gözenek çaplı

 Ölçülecek parametreye göre uygun kaplar seçilmelidir.  Kaplar malzemesi kriterlerinin yanında kapak malzemesi kriterleri de dikkate alınmalıdır.

 Tek kullanımlık kapların kullanımı önerilir.  Eğer numune dondurulacaksa, kırılmayı önlemek için; Polietilen (PE) Politetrafloroetilen (PTFE)

Analiz edilecek parametre bazında kullanılacak kapların tipleri ile ilgili bilgi standardın Ek A.1-A.3’ te verilmiştir. YER ÜSTÜ SULARI, YERALTI SULARI VE SEDİMENTTEN NUMUNE ALMA VE BİYOLOJİK ÖRNEKLEME TEBLİĞİ EK-3 TABLO 1,2,3

Pestisit Koyu renkli cam şişe PTFE kapak TOK Plastik veya cam Cam Uçucu Organik Bileşik PTFE kapaklı cam PTFE kapaklı vial (head space)

SAHADA FİLTRELEME Çözünmüş metaller analiz edilecekse, yer altı suları filtre edilmelidir. 0,40-0,45 µm filtre gözenek boyutu uygundur.

KAPLARIN DOLDURULMASI Aksi belirtilmediği takdirde, kaplar tamamen doldurulmalıdır. Numune dondurulacaksa, kaplar tamamen doldurulmamalıdır. Kap içerisinde herhangi bir koruyucu yer almıyorsa, kabın çalkalanması önerilir. (ISO )

 Fiziksel ve kimyasal analizler  Biyolojik analizler  Radyokimyasal analizler

FİZİKSEL VE KİMYASAL ANALİZLER Sularda, örnekleme ve analiz arasında geçen süreye bağlı olarak fiziksel, kimyasal veya biyolojik reaksiyonlar gerçekleşebilir. Örnekleme Taşıma Saklama Yanlış ölçüm Önlem

Numunenin kimyasal ve biyolojik yapısı Sıcaklığı Işığa maruz kalma Kabın çeşidi Numune alımından analize kadar geçen süre Numunenin maruz kaldığı şartlar (çalkalanma, vb.)

Bakteri, alg ve diğer organizmaların oluşu, numunedeki çözünmüş oksijen, pH, azot vb. bileşenlerin miktarını etkileyebilir. Havadan CO 2 absorpsiyonu; numunenin;  pH  İletkenlik  Çözünmüş CO 2 miktarını etkileyebilir.

Oksijen, civa vb. buharlaşma yoluyla uçabilir. Bileşikler polimerize ya da depolimerize olabilir. Çözünmüş metaller kabın yüzeyine yapışabilir.

BİYOLOJİK ANALİZLER Numuneye müdahale kimyasal analizden farklıdır Numunenin muhafaza edilmesi veya sabitlenmesi amacıyla kimyasal madde ilavesi yapılabilir. –“sabitleme (fiksasyon)” numunenin morfolojik yapısının korunması –“muhafaza” organik maddelerin biyolojik ve kimyasal bozunumdan korunması

Sabitleme maddesinin hücreye çok hızlı nüfuz etmesi gerekmektedir. Koruyucuların organizmaları öldürme etkisinin olduğu bilinmelidir. Koruyucular, muhafaza süresi boyunca, organik maddelerin bozunmasını etkin olarak önlemelidir. Koruyucular, organizmaların veya taksonomik gruplarının numunelerin muhafaza edildiği dönem içinde incelenmesine imkan tanımalıdır.

Asidik Lugol çözeltileri küçük organizmaların kaybına neden olabilir. (flagellateler gibi) Silico-flagellatelerin göründüğü yaz aylarında Alkaline Lugol Çözeltisi kullanılabilir.

RADYOKİMYASAL ANALİZLER Numune muamelesi açısından fizikokimyasal numunelerle çok az fark vardır. Taşıma ve muhafaza önlemleri seçiminde radyoaktif yarılanma süresi dikkate alınmalıdır.

Güvenlik önlemleri numunenin radyoaktiflik özelliklerine bağlıdır. Radyolojik numuneleri soğutmak alg büyümesini önler ve biyolojik bozulmayı engeller.

Numune Alma Programında; (5667-1) Numunenin alınmasından, taşıma işleminin başlayacağı süre Taşıma süresi Laboratuvarda analizin başlayacağı süre hesaplanmalıdır. Bu üç sürenin toplamı standardın Ek A.1-A.3’ ünde verilen süreyi aşmamalıdır.

HNO3 ile pH ay Nikel H2SO4 veya H 3 PO4 ile pH gün Toplam Organik Karbon Eğer UOB (VOC) kaybı olacaksa, soğutulur 8 saat Toplam Organik Karbon -18 °C’ ye dondurulur 1 ay Toplam Organik Karbon

Numunelerin taşınması sırasında numunelerin bulunduğu ortam (5±3)°C olmalıdır. Numune kapları mühürlü ve etiketli olmalıdır. Cam kaplar özel dikkat gerektirir.

Etiketler nemli, kuru ve soğuk ortamlardan ve sudan etkilenmeyecek şekilde tasarlanmalıdır. Numuneye sabitlenmelidir. Etikette; –Örneklemenin yapıldığı tarih, zaman,yer –Numunenin kodu –Numunenin tanımı –Örneklemeyi yapan personelin adı –Kullanılan koruyucunun ya da sabitleyicinin adı, vb. bilgiler yer almalıdır.

NUMUNE ALMA ETİKETİ-YER ÜSTÜ SULARI/SEDİMENT Numune Alma Noktası Koordinatları XY Numune Alma Yeri Mevkii Numune Alma Tarihi ve Saati Numune Cinsi Numunenin Alınma Maksadı KoruyucuVar Yok Koruma Şartı Numuneyi Alan Not NUMUNE ALMA ETİKETİ-YERALTI SULARI Numune Alma Noktası Koordinatları XY Numune Alma Yeri Mevkii Kurum Adı Havza ve İl Adı Kuyu No Numune Alma Tarihi ve Saati Koruyucu Var Yok Koruma Şartı Numuneyi Alan Not YER ÜSTÜ SULARI, YERALTI SULARI VE SEDİMENTTEN NUMUNE ALMA VE BİYOLOJİK ÖRNEKLEME TEBLİĞİ

Numuneye ait tüm bilgiler (örnekleme, taşıma, muhafaza) raporda yer almalıdır. Laboratuvar personeli bu bilgileri kontrol etmelidir. Laboratuvara gelen numune sayısı ile numune için verilmiş olan kap sayısı karşılaştırılmalıdır.

 Saklama süreleri, analiz edilecek parametreye göre değişir.  Maksimum saklama sürelerini geçmemelidir.  Laboratuvardaki buzdolabı 3±2°C olmalıdır.

 Dondurulacak numunelerin sıcaklığı -18°C’nin altında olmalıdır.  Çözünme sırasında her bir numune kabının sıvı kaybını önlemek için ayrı ayrı ikinci kabın içerisine koyulması önerilir.

Fizikokimyasal ve kimyasal analiz; Tabloda muhafaza süresi 1 gün olarak belirtilmişse, sürenin aşılması durumunda raporda belirtilmelidir.Tabloda Çok düşük konsantrasyonlar ölçülecekse kabın tipi PTFE olmalıdır.

Biyolojik Analiz; Laboratuvarda kullanılan plastik kaplar; Polietilen (PE) Politetrafloroetilen (PTFE) Polietilen terefitalat (PET) Polipropilen (PP) Perfloroalkoksi (polimer) (PFA) Perfloro(etilen/propilen) (FEP)

Saklama periyodu belirtilmediyse önemsizdir. (genellikle 1 ay)

Radyokimyasal ölçümler ve aktiviteler için; Güvenlik önlemleri ve koruyucu malzeme kullanımı numunenin aktifliğine bağlıdır. Laboratuvarda kullanılan plastik tipleri biyolojik analizde kullanılan aynıdır.

Solventle yıkanan cam kaplar Tek kullanımlık olmayan kapların ve kapakların temizliği için; (uçucu organik bileşik tayini yapılmayacaksa) Kaplar fosfat içermeyen deterjanla yıkanır. Sıcak ve analit içermeyen su ile durulanır. Aseton ile çalkalanır.

Uçucu organik bileşiklerin analizi için kaplar;  Mümkünse, temiz su ile çalkalanıp 105°C’ de 2 saat süreyle kurutulmalıdır.  Methanol dışında herhangi bir solventle çalkalanmamalıdır.

Asitle yıkanan kaplar İz ağır metal tayini yapılacaksa yeni numune kapları kullanılmalıdır. Ağır metal analizleri için kaplar ve kapaklar;  Fosfat içermeyen deterjanla yıkanmalı,  Metal içermeyen suyla çalkalanmalı,  24 saat %10 HNO3 ya da %25 HCl asit çözeltisinde bekletilmeli,  Metal içermeyen suyla çalkalanmalıdır.

Biyolojik örnekler için kaplar  Fosfat içermeyen deterjanla yıkanmalı,  3 kez sıcak su ile çalkalanmalıdır. %4 HCl asit ile çalkalanmalıdır.

Teşekkürler…