ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ

... konulu sunumlar: "ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ"— Sunum transkripti:

1 ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ

2 Enstrumental Analiz: Enstrumental Analiz: Bir örnekteki herhangi bir bileşenin cinsi veya konsantrasyonunu orantılı sinyal üreten cihazlarla yapılan analize Enstrumental Analiz denir Enstrumental Analiz 4 grupta sınıflandırılabilir. 1- Spektroskopik Metodlar 2- Elektrokimyasal Metodlar 3- Kromatografik metodlar 4- Termal analiz metodları

3 Spektroskopi: Işın-madde etkileşmesini inceleyen bilim dalına spektroskopi denir. Spektroskopi, Bir örnekteki atom, molekül veya iyonların bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan elektromanyetik ışımanın ölçülmesi ve değerlendirilmesi şeklinde de sınıflandırılmaktadır.

4 En geniş tanımıyla spektroskopi, yüklü ve yüksüz taneciklerle maddenin etkileşmesi sonucu meydana gelen olayların incelenmesine denir. Bu tanımla, kütle spektrometresi de spektroskopiye girmektedir.

5

6 Enstrümantal Analiz Girdi dönüştürücü (detektör) Sinyal İşlemcisi:
Güçlendirici Dijitalleştirici Uyarı: Işık Isı Akım Voltaj Çıktı: Okuyucu Grafik çizici Bilgisayar Örnek

7 Bazı Enstrümantal Analiz Yöntemleri
Spektroskopik analiz Kütle spektrometresi Elektrokimyasal analiz Ayırma (kromatografi, v.b.)

8 Spektroskopik analiz UV-Görünür ışık spektroskopisi
Atomik absorbsiyon spektroskopisi Atomik emisyon spektroskopisi Infrared (kızıl ötesi) spektroskopisi Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) spektsopkopisi

9 Elektromanyetik Spektrum

10 Elektromanyetik Spektrum
Dünyanın atmosferinden geçebiliyor mu? Y= Evet, N= Hayır Radyasyon çeşidi: Dalga boyu (m) Dalga boyunun yaklaşık ölçüsü Frekans (Hz) Çeşitli sıcaklıktaki nesnelerden en yoğun yayılan radyasyonun dalga boyu

11 UV-Görünür ışık spektrometresi
Işık kaynağı Dalga boyu seçici Işık girişi detektör Örnek küveti

12 UV-Görünür ışık spektrometresi

13 UV Görünür Absorbsiyon spektrumu (Antrasen molekülü için)

14 Beer - Lambert Yasası Transmitans, % Transmitans, %T = 100 T
Absorbance, (P ve P0, I ve I0 ile aynı) A= bc = molar absorbtivite (orantı sabiti) b= hüzre uzunluğu c= derişim

15 Beer - Lambert Yasası

16 Beer - Lambert Yasası

17 Atomik absorbsiyon spektrometresi
Atomik absorbiyon spektroskopisi bir örnekteki belli bir metalin derişimini bulmak için kullanılır. Bu yolla bir çözeltideki 70’ten fazla metalin analizi yapılabilir. Bu yöntemde atom haline getirilen metallerin belli dalga boyundaki ışığı ne kadar absorbe ettiğine göre derişimi belirlenir. Bunun için Beer-Lambert yasası kullanılır. Metalleri atom haline getirmek için alev kullanılır.

18 Atomik emisyon spektrometresi
Bir elementin veya bileşiğin içerdiği elektronların üst enerji seviyesinden normal seviyelerine dönerken yayınladıkları elektromanyetik ışığı algılamaya yönelik spektroskopik analiz cihazlarıdır. Her bir elementin yayınladığı spektrum kendine özgüdür. Bundan yola çıkılarak bir örnekteki elementler belirlenebilir. Hidrojenin spektrumu Demirin spektrumu

19 Kızıl ötesi spektrometresi
Maddenin elektromanyetik spektrumun kızıl ötesi bölgesindeki ışığı absorbe etmesine dayanan bir cihazdır. Dalga boyu Frekans Tatlandırıcı olan vanilinin kızıl ötesi absorbsiyon spektrumu

20 Nükleer manyetik rezonans (NMR) spektrometresi
Tek sayıda proton veya nötron içeren atom çekirdeklerinin yüksek manyetik ortamda radyo dalgaları ile etkileşimine dayanan bir yöntemdir. Bu yöntemle en çok 1H (hidrojen) ve 13C (karbon) izotopları kullanılır. Örneğin konduğu tüp NMR cihazı Metil alkolün NMR spektrumu Bu spektrum molekül yapısı hakkında bilgiler verir.

21 Kütle Spektrometresi detektör en hafif iyonlar
örneği buharlaştıran ısıtıcı elektron ışını örneği iyonlaştırıyor örnek enjekte ediliyor elektron kaynağı iyonlar manyetik alana hızlandırılıyor mıknatıs yüklü iyon ışını manyetik alan iyonları kütle/yük oranına göre ayırıyor en hafif iyonlar en ağır iyonlar detektör

22 Kağıt kromatografisi Hareketli ve sabit fazlara olan ilgilerinden yararlanarak karışım halinde bulunan maddelerin ayrılması yöntemine kromatografi denir. Kağıt kromatografisi en basit kromatografi yöntemidir. Enstrümantal analiz olarak kabul edilmez. Çözücünün ulaştığı sınır Sabit faz (kağıt) Fazlara farklı ilgilerinden dolayı ayrılan maddeler Başlangıç On dakika sonra Hareketli faz (çözücü) Karışım olarak damlatılan örnekler

23 Kolon kromatografisi Kolon kromatografisi basit bir yöntemidir. Enstrümantal analiz olarak kabul edilmez. önce örnek karışım sonra sürekli olarak çözücü eklenir Sabit faz (örneğin silika jel) ayrılan madde akarken yeni bir beher kullanılır. sürekli eklenen çözücü zamanla beherde toplanır

24 Gaz Kromatografisi Gaz kromatografisi bir enstrümantal analiz yöntemidir. Burada hareketli faz bir gaz, sabit faz ise içerisi özel bir madde ile kaplı ince bir bakır borudur. örnek buradan enjekte ediliyor gaz girişi ince bakır boru