ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ

Enstrumental Analiz: Enstrumental Analiz: Bir örnekteki herhangi bir bileşenin cinsi veya konsantrasyonunu orantılı sinyal üreten cihazlarla yapılan analize Enstrumental Analiz denir. Enstrumental Analiz 4 grupta sınıflandırılabilir. 1- Spektroskopik Metodlar 2- Elektrokimyasal Metodlar 3- Kromatografik metodlar 4- Termal analiz metodları

Spektroskopi: Işın-madde etkileşmesini inceleyen bilim dalına spektroskopi denir. Spektroskopi, Bir örnekteki atom, molekül veya iyonların bir enerji düzeyinden diğerine geçişleri sırasında absorplanan veya yayılan elektromanyetik ışımanın ölçülmesi ve değerlendirilmesi şeklinde de sınıflandırılmaktadır.

En geniş tanımıyla spektroskopi, yüklü ve yüksüz taneciklerle maddenin etkileşmesi sonucu meydana gelen olayların incelenmesine denir. Bu tanımla, kütle spektrometresi de spektroskopiye girmektedir.

Enstrümantal Analiz Girdi dönüştürücü (detektör) Sinyal İşlemcisi: Güçlendirici Dijitalleştirici Uyarı: Işık Isı Akım Voltaj Çıktı: Okuyucu Grafik çizici Bilgisayar Örnek

Bazı Enstrümantal Analiz Yöntemleri Spektroskopik analiz Kütle spektrometresi Elektrokimyasal analiz Ayırma (kromatografi, v.b.)

Spektroskopik analiz UV-Görünür ışık spektroskopisi Atomik absorbsiyon spektroskopisi Atomik emisyon spektroskopisi Infrared (kızıl ötesi) spektroskopisi Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) spektsopkopisi

Elektromanyetik Spektrum

Elektromanyetik Spektrum Dünyanın atmosferinden geçebiliyor mu? Y= Evet, N= Hayır Radyasyon çeşidi: Dalga boyu (m) Dalga boyunun yaklaşık ölçüsü Frekans (Hz) Çeşitli sıcaklıktaki nesnelerden en yoğun yayılan radyasyonun dalga boyu

UV-Görünür ışık spektrometresi Işık kaynağı Dalga boyu seçici Işık girişi detektör Örnek küveti

UV-Görünür ışık spektrometresi

UV Görünür Absorbsiyon spektrumu (Antrasen molekülü için)

Beer - Lambert Yasası Transmitans, % Transmitans, %T = 100 T Absorbance, (P ve P0, I ve I0 ile aynı) A= bc = molar absorbtivite (orantı sabiti) b= hüzre uzunluğu c= derişim

Beer - Lambert Yasası

Beer - Lambert Yasası

Atomik absorbsiyon spektrometresi Atomik absorbiyon spektroskopisi bir örnekteki belli bir metalin derişimini bulmak için kullanılır. Bu yolla bir çözeltideki 70’ten fazla metalin analizi yapılabilir. Bu yöntemde atom haline getirilen metallerin belli dalga boyundaki ışığı ne kadar absorbe ettiğine göre derişimi belirlenir. Bunun için Beer-Lambert yasası kullanılır. Metalleri atom haline getirmek için alev kullanılır.

Atomik emisyon spektrometresi Bir elementin veya bileşiğin içerdiği elektronların üst enerji seviyesinden normal seviyelerine dönerken yayınladıkları elektromanyetik ışığı algılamaya yönelik spektroskopik analiz cihazlarıdır. Her bir elementin yayınladığı spektrum kendine özgüdür. Bundan yola çıkılarak bir örnekteki elementler belirlenebilir. Hidrojenin spektrumu Demirin spektrumu

Kızıl ötesi spektrometresi Maddenin elektromanyetik spektrumun kızıl ötesi bölgesindeki ışığı absorbe etmesine dayanan bir cihazdır. Dalga boyu Frekans Tatlandırıcı olan vanilinin kızıl ötesi absorbsiyon spektrumu

Nükleer manyetik rezonans (NMR) spektrometresi Tek sayıda proton veya nötron içeren atom çekirdeklerinin yüksek manyetik ortamda radyo dalgaları ile etkileşimine dayanan bir yöntemdir. Bu yöntemle en çok 1H (hidrojen) ve 13C (karbon) izotopları kullanılır. Örneğin konduğu tüp NMR cihazı Metil alkolün NMR spektrumu Bu spektrum molekül yapısı hakkında bilgiler verir.

Kütle Spektrometresi detektör en hafif iyonlar örneği buharlaştıran ısıtıcı elektron ışını örneği iyonlaştırıyor örnek enjekte ediliyor elektron kaynağı iyonlar manyetik alana hızlandırılıyor mıknatıs yüklü iyon ışını manyetik alan iyonları kütle/yük oranına göre ayırıyor en hafif iyonlar en ağır iyonlar detektör

Kağıt kromatografisi Hareketli ve sabit fazlara olan ilgilerinden yararlanarak karışım halinde bulunan maddelerin ayrılması yöntemine kromatografi denir. Kağıt kromatografisi en basit kromatografi yöntemidir. Enstrümantal analiz olarak kabul edilmez. Çözücünün ulaştığı sınır Sabit faz (kağıt) Fazlara farklı ilgilerinden dolayı ayrılan maddeler Başlangıç On dakika sonra Hareketli faz (çözücü) Karışım olarak damlatılan örnekler

Kolon kromatografisi Kolon kromatografisi basit bir yöntemidir. Enstrümantal analiz olarak kabul edilmez. önce örnek karışım sonra sürekli olarak çözücü eklenir Sabit faz (örneğin silika jel) ayrılan madde akarken yeni bir beher kullanılır. sürekli eklenen çözücü zamanla beherde toplanır

Gaz Kromatografisi Gaz kromatografisi bir enstrümantal analiz yöntemidir. Burada hareketli faz bir gaz, sabit faz ise içerisi özel bir madde ile kaplı ince bir bakır borudur. örnek buradan enjekte ediliyor gaz girişi ince bakır boru