SAKARYA ÜNİVERSİTESİ ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ FİZİKSEL VE KİMYASAL PM KARAKTERİZASYON VE ÖLÇME HAVA KİRLİLİĞİ ÖLÇME TEKNİKLERİ 18.12.2008

HAZIRLAYANLAR G0501 12033 GÖKHAN ÜZMEZ G0401 12037 HÜLYA SEMERCİOĞLU G0501 12004 İLKNUR TEMİZEL G0401 12030 ELİF SULTUYBEK

İÇİNDEKİLER 1.Analitik terazi kullanılarak gravimetre 1.1 Gravimetre nasıl bir yöntemdir? 1.2 Gravimetre işlemi nasıl gerçekleştirilir? 1.3 Tayin sırasında oluşabilecek hatalar 2.Piezoelektrik terazi yöntemi 2.1 Piezoelektrik terazi yöntemi nasıl yapılır? 2.2 Piezoelektrik yöntemin sakıncaları. 3.Partikül maddelerin fiziksel ve kimyasal karakterizasyonu 3.1 Partiküllerin fiziksel tekniklerle analizi A)Yoğunluk farkı analizi B)Renk dağılım prensibi C)Mikroskobik teknikler 3.2 Partiküllerin kimyasal tekniklerle analizi >Nitel yöntemler A)Alev boyama yöntemi B)Çöktürme yöntemi >Nicel yöntemler A)X Ray emisyon analizleri B)Radyoaktivasyon yöntemleri C)Halkasal fırın yöntemi D)Polarpgrafik yöntem E)Anodik sıyırma voltametresi F)Kıvılcım kaynaklı kütle spektrometresi G)Diğer yöntemler 4.KAYNAKLAR

1.1.Gravimetri nasıl bir yöntemdir? Kimyasal analizi yapılacak maddeyi doğrudan veya güç çözünen bir bileşiği şeklinde tartma esasına dayanan bir nicel (kantitatif) analiz yöntemi.

1.2.Gravimetri yöntemi şu şekilde yapılır; Tayin sırasında akıma dik tutulan bir düze (nozzle) kullanılmaktadır.Bu düze, kanal kesitinde değişik noktalar seçilerek yapılan çok sayıda ölçüme dayandırılmaktadır. Sistemde bir filtre kağıdı ile akış hızını ölçen bir akış ölçer( tercihen orifis ) bulunmaktadır.

Sistemde bulunan filtre kağıdının ölçüm öncesi ve sonrası, ağırlık farkı dikkate alınarak ölçüm yapılmaktadır. Örnek hattının gaz akımında bulunabilecek buharın yoğunlaşmasının önlenmesi açısından, ısıtılması gerekmektedir .

1.3.OLUŞABİLECEK HATALAR Bu tür ölçüm sistemlerinde, filtre kağıdına kadar olan hatlarda herhangi bir katı parçacık birikimi olmaması ya da hesaplanabilir nitelikte olması gerekmektedir. Bu yöntemde yapılacak hata % si 10 - 20 dolaylarını geçmemektedir

2.1.PİEZOELEKTRİK TERAZİ YÖNTEM NASIL YAPILIR? Bu yöntem eldeki havanın küçük belli bir frekansta çalışan bir elektrostatik tutucunun bulunduğu odadan geçirilmesiyle başlar. Bu elektrostatik tutucuda toplanan toz ile orantılı olarak da frekans azalması saptanmaktadır

2.1.Piezoelektrik yöntemin sakıncaları Temizleme sık yapılmalıdır, Nem bulunmamalıdır, Küçük değişimler olmamalıdır, Uçucu özellikteki maddeler olmamalıdır.

3.Partikül maddelerin fiziksel ve kimyasal karakterizasyonu Bir filtre üzerinde toplanan partikül maddeler üzerinde yapılan fiziksel ve kimyasal analizler madde içerisinde bulunabilecek metal veya özel kirleticiler gibi parametreleri belirleyebilmek amacıyla yapılır.

3.1.Partiküllerin fiziksel tekniklerle analizi A) Yoğunluk farkı prensibi Partikül boyutu 10 μm > üzerinde, yoğunluğu 5 g/cm3 ‘e kadar olan ve çözünmeyen partiküllerin analizinde kullanılabilen en basit tekniklerden biridir. Partikül örnekleri, yoğunluğu farklı iki sıvıyı içeren bir tüp içerisine konularak, tüp içindeki sıvının yoğunluğunun yükseklikle doğrusal olarak artması temeline göre ölçüm yapılmaktadır

B) Renk dağılımı prensibi Atmosferik partiküllerin karbon içermeleri ve opak olmaları temeline dayanan bir yöntemdir. Bu durumda bu tür maddeler renklendirilerek,optik olarak ölçülebilir.

C) Mikroskobik teknikler Atmosferik partiküllerin, şekil faktörleri, yapı ve renklerinin tanımlanması için kullanılan bir tekniktir. Partiküllerin bileşimleri yöresel özelliklere göre değişiklik göstermektedir. Endüstriyel süreçlerde ortaya çıkan tozlar ise spesifiktir. Ancak,yanma ürünlerinin belirlenmesinin kolay olması nedeniyle öncelikle yanma bileşiklerinin analiz edilmesi tercih edilmektedir Uygun biçimde bir petri kabına alınan partiküller mikroskop altında incelenebilmektedir.

3.2.Partiküllerin kimyasal yollarla analizi A) Metal analizleri Toplanan toz ve partiküllerde metalik madde miktarları çok düşük (eser miktarda; ppm ya da ppb mertebesinde) olduğundan duyarlı özel tekniklere gerek duyulmaktadır. Bu özel yöntemler 2’ye ayrılır. --Nitel yöntemler --Nicel yöntemler

Nitel Yöntemler A) Alev boyama yöntemi Bu yöntemde denemesi yapılacak metal ya da bileşiği bir platin tele alınarak bek alevine tutulmaktadır.Metal ve bileşiklerinin alevde verdiği renkler karakterestiktir.

Kırmızı alev: Lityum ve stronsiyum

Yeşil alev: Bor, bakır nitrat, molibdat asidi, mangan-II klorür

Mavi alev: Potasyum

B) Çöktürme yöntemi Grup reaktifleri ile çöktürme yapılarak yapılan bir “analitik” laboratuvar yöntemidir. -- Klorür asidi ile; metaller, gümüş, kurşun, cıva-I -- Asidik H2S; kurşun, bizmut, bakır, kadmiyum,civa, arsenik, antimon, kalay -- Amonyaklı amonyum sülfür; demir, alüminyum, krom, mangan, çinko, kobalt, nikel, magnezyum amonyum ve fosfat tuzları -- Bazik amonyum karbonat; stronsiyum -- Çökmeyenler; magnezyum, potasyum, lityum, sodyum.

Nicel Yöntemler A) X-ray emisyon analizleri Analiz edilmesi istenilen metale, bir X-ışını kaynağından yayılan elektronlar yardımıyla bombardıman uygulanmaktadır. Kısa dalga boylu sürekli spektrum ile incelenecek metalik elementin karakterestik keskin piklerini içeren ve iki kısımdan oluşan bir spektrum elde edilmektedir. Filtre üzerinde bulunan partikül maddelerin analizlerinde X-ışını fluoresans yöntemi de etkin bir analiz yöntemidir.

Bu yöntemler, hızlı yapılabilmekte, maddeleri tahrip etmemektedir Bu yöntemler, hızlı yapılabilmekte, maddeleri tahrip etmemektedir. Atom sayısı 11 den büyük elementlere uygulanması olanaklıdır. Nötron aktivasyon ve atomik absorpsiyon yöntemleri aynı anda uygulanarak karşılaştırma yapılabilmesi olanaklıdır

B) Radyoaktivasyon yöntemleri Bu yöntemde, yüklü partiküller ya da nötronlarla aydınlatılan örnek analiz edilmektedir. Elementlerin farklı izotoplarının oluşması ölçüm yapılmasında temel olmaktadır. Oluşan radyoaktif izotopların etkinliklerinin ölçümü ve standartlarla karşılaştırılması ile nicel analiz yapılması olanaklıdır. Hızlı, basit, spesifik bir yöntem olması, örneklerin bozulmaması en üstün yönleri olmakla birlikte, partiküllerin aktivasyonu için güçlü bir kaynak gerekliliği en büyük sorunu oluşturmaktadır.

C) Halkasal fırın yöntemii Ucuz ve basit bir yöntemdir. Temiz bir filtre kağıdı parçası fırın yüzeyine yatay olarak yerleştirilmekte ve örnek bu kağıdın merkezinde toplanmaktadır.Bu kağıdın tam ortasına çözücü eklenmesi kapileri bir hareketle daire içinde dışa doğru halkaların oluşmasına neden olmaktadır.Yıkama için kullanılan çözelti k.n.sının 15 C üzerine ısıtılmakta ve bu arada çözelti buharlaşarak kağıt kurumaktadır. Bu kağıt daha sonra metal ve radikal analizine sokulmaktadır. Yüksek duyarlıklı, kendine özgü organik kalorimetrik ya da fluorometrik analiz yöntemleri kullanılmaktadır.

D)Polarografik yöntem Hava kirliliği çalışmalarında tercih edilen bir yöntemdir. Diğer yöntemlere göre duyarlığı az olmakla birlikte, süspanse partikül maddelerin analizinde sürekli uygulanan bir yöntemdir. Örnek çözeltisi ile dolu elektrokimyasal ve polarografik hücrenin yer aldığı bu teknikte, iki elektrot bulunmaktadır. Sistemin altında bulunan cıva haznesi referans elektrotu görevi yapmaktadır. Hücreye gittikçe artan miktarda voltaj uygulanmakta ve hücreden geçen akım ölçülmektedir.Kimyasal maddelerin varlığında akımda karakterestik bir artış gözlenmektedir

E)Anodik sıyırma voltametresi Bu yöntemde, negatif voltaj uygulanması ile, örnek çözelti içerisindeki metal iyonlarının ayrılarak, cıva ya da katı elektrot üzerinde elektriksel olarak birikmeleri, sağlanmaktadır. Pb, Cd, Zn ve Cu metalleri bu yöntemle saptanabilmektedir

F)Kıvılcım kaynaklı kütle spektrometresi Yüksek duyarlıklı analitik bir tekniktir. Kıvılcım kaynağının etkisiyle uçucu inorganik maddeler buharlaşma ve iyonlaşma derecelerine bağlı olarak analiz edilmektedir. Hava kirliliği çalışmalarında 10,8 m3 ‘lük hava örneği, nitroselüloz ya da selüloz asetat filtre kağıdından hızla geçirilmektedir. Filtre, nitroselülozun düşük sıcaklıklarda parlaması ile ya da selüloz asetatın aseton içinde çözünmesinden sonra grafit eklenmesiyle hazırlanmaktadır. Hidrojen ve helyum hariç tüm elementler nicel olarak saptamaktadır.

G)Diğer yöntemler Hava kirliliği analizlerinde kullanılan diğer bazı tekniklerden biri de titrimetrik yöntemlerdir. Seçicilik ve duyarlıkları sınırlıdır. Yüksek derişimli metal varlığında kullanılmaktadır. Bir başka yöntem de, elektron spin rezonans (e.s.r.) tekniğidir. Bir filtre kağıdı üzerinde Fe partikülleri ve esr sinyalleri arasında net bir ilişki bulunmaktadır. Kurşunun anodik depolanması ve kütle spektrometresi ile saptanması da olanaklıdır.

4.Kaynaklar 1) Müezzinoğlu,A. Hava Kirliliği ve Kontrolünün Esasları. Dokuz Eylül yay. İzmir, 2000. 2) Kara,S., Kaytakoğlu,S.,Döğeroğlu,T.,Var,F. Sabit Emisyon Kaynaklarında Hava Kirleticilerin Ölçüm Yöntemleri. Anadolu Üniv. Eskişehir, 1991. 3) Colls,J.Air Pollution. Spon Pres, 2nd Ed., 2002. 4) Güney,E.Türkiye Çevre Sorunları. Çantay Kitabevi, 2002. 5) Güney,E. Genel Çevre Kirlenmesi. Çantay Kitabevi, 2002.

BİZİ DİNLEDİĞİNİZ İÇİN TEŞEKKÜR EDERİZ.