REDOKS TİTRASYONLARI PERMANGANİMETRİ

Permanganimetri Redoks titrasyonları: analit ve titrant arasında gerçekleşen indirgenme- yükseltgenme reaksiyonlarına dayanan titrasyon çeşididir. Standart çözelti olarak KMnO4 kullanılan titrasyonlara permanganimetri denir. KMnO4 ın indirgenmesi, ortamın asidik veya bazik olmasına göre değişmektedir. Titrasyonlar genellikle asidik ortamda gerçekleştirilir. Reaksiyon denklemi şöyle olmaktadır. MnO4- + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O Permanganimetrik titrasyonlarda indikatör kullanmaya gerek yoktur çünkü potasyum permanganat çözeltisi renkli iken indirgenme ürünü olan Mn+2 renksizdir ve reaksiyonun bitişi rengin kaybolmasından anlaşılabilir. Bu nedenle potasyum permanganat, otoindikatör olarak adlandırılmaktadır. Bazik ortamda permanganatın indirgenme yarı reaksiyonu şöyle gerçekleşir: MnO4- + 2H2O + 3e- MnO2 + 4OH-

KMnO4 Çözeltisinin Hazırlanması 1 L 0.1 N KMnO4 çözeltisi hazırlamak için, 3.1605 g KMnO4 ‘ün 1L suda çözülmesi gerekir. Ancak çözücü olarak kullanılan suda bulunan organik maddeler tarafından KMnO4 ‘ün bir kısmı indirgenir. Bu nedenle çözelti hazırlama sırasında iki noktaya dikkat edilmelidir: 1- suda kendiliğinden indirgenme sonucu oluşan MnO2 katalizör işlevi görerek bozunmayı hızlandıracağı için süzülerek ayrılmalıdır. 2- tartım sırasında yaklaşıl 100-200 mg kadar fazla miktarda KMnO4 tartılmalıdır. Tartılan bir beher içerisine alınarak bir miktar saf suyla çözülür ardından 1 L’lik balon jojeye aktarılır, beherde kalan permanganatlar saf suyla yıkanarak balon jojeye aktarılır. Bu işlem birkaç kez tekrarlandıktan ve beherde permanganat kalmadığına emin olunduktan sonra balonjojedeki çözelti saf su ile 1L’ye tamamlanır. Çözelti bir süre kaynatılır ve ardından oda sıcaklığına soğutulduktan sonra cam pamuğundan süzülerek koyu renkli şişelerde saklanır.

KMnO4 Çözeltisinin Ayarlanması Okzalik asitten tartılan 100-200 mg’lık bir kısım bir erlen içerisinde 100 mL distile su içerisinde çözülür. Üzerine 10 mL ½ oranında seyreltilmiş H2SO4 eklenir. 70 oC’ye kadar ısıtılır (kaynatmadan!) ve KMnO4 ile kalıcı pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir. HESAPLAMALAR NKMnO4 x VKMnO4 = m (okzalik asitin kütlesi)/ 63 (okzalik asitin eşdeğer ağırlığı) KAYNAKÇA Analitik Kimya Pratikleri – Kantitatif Analiz (Ed. Feyyaz ONUR), A.Ü. Eczacılık Fakültesi Yayınları No. 111, 2014.