KİM 275 Analitik Kimya Laboratuvarı (Kimya Mühendisliği) Kimya Mühendisliği öğrencilerine 2. Sınıfta haftada 4 saat olarak verilen KİM 275 Analitik Kimya Laboratuvarı’nda aşağıdaki kaynaklar kullanılarak laboratuvar uygulanmaktadır. Kantitatif Analiz Laboratuvar Kitabı, Prof. Dr. Turgut Gündüz Analitik Kimya Temel İlkeler 8. Baskı Cilt I; Skoog, West, Holler, Crouch, Çeviri Editörleri: E. Kılıç ve H. Yılmaz, Bilim Yayıncılık, 2004. Modern Analytical Chemistry, David Harvey Depauw University McGraw-Hillcompany, 2000

8-9 Hafta İyodimetri Sodyum tiyosülfat (Na2S2O3) ile bakır tayini Sodyum tiyosülfat (Na2S2O3) çözeltisinin hazırlanması Sodyum tiyosülfat (Na2S2O3) çözeltisinin ayarlanması

Bu noktada çözeltiye 3 mL nişasta çözeltisi ilave edilir. İyodimetri Na2S2O3’ün Ayarlanması: Ayarlanacak olan Na2S2O3 çözeltisi bürete doldurulur. Na2C2O4 çözeltisi (3-5 mL)+ 40mLsey. HCl+ bir silme spatül KI→Erlenin ağzı bir kağıt ile kapatılarak hafifçe çalkalanır ve karanlıkta 4 dk bekletilir. Koyu kahverengiolan renk sarı-yeşil (zeytuni yeşil) olana dek titrasyon yapılır. Bu noktada çözeltiye 3 mL nişasta çözeltisi ilave edilir. Çözeltinin koyu lacivert rengi petrol yeşili olduğunda titrasyon sona erdirilir

Ayarlı Na2S2O3 ile Bakır Tayini: İyodimetri Ayarlı Na2S2O3 ile Bakır Tayini: ~ 0,1000 M Na2S2O3 çözeltisi Cu numunesi + çökme tamamlanıncaya kadar doygun Na2CO3 çözeltisi (5-10 damla) Oluşan çökelti tamamen çözünene kadar CH3COOH (2-3 damla) ilavesi yapılır. 20 mL saf su +bir silme spatül KI→Erlenin ağzı bir kağıt ile kapatılarak hafifçe çalkalanır ve karanlıkta 3dk bekletilir. Şeftali tortusu görünümünde olan turuncu renk açık sarı olana dek titrasyon yapılır.

Gerekli Çözeltilerin Hazırlanması 0,1000 M Na2S2O3 Çözeltisinin Hazırlanması: 27 g Na2S2O3 alınır ve 1 L kaynatılıp soğutulmuş saf suda ısıtılarak çözülür. Bakır Çözeltisinin Hazırlanması (numune): 10g Cu(NO3)21 L saf suda çözülür. K2Cr2O7Çözeltisinin Hazırlanması:Katı K2Cr2O7 ~100 °C’lik etüvde 1 saat kurutulur. Kurutulan maddeden 2,5 g tartılarak 250mL saf suda çözülür. Hazırlanan çözeltiden her bir öğrenciye 3-5 mL aralığında dağıtılır. Nişasta Çözeltisinin Hazırlanması: ~1,5 spatül suda çözünür nişasta saat camının üzerine alınır ve bir baget yardımı ile hamurlaştırılarak 100 mL kaynamış saf su üzerine ilave edilir. Bu çözelti çok bulanık olmamalı ve her gün taze hazırlanmalıdır. Doygun Na2CO3 Çözeltisinin Hazırlanması: 10 g Na2CO3 behere alınır ve üzerine 100 mL saf su ilave edilir. Çözelti karıştırıldıktan sonra üzerine azar azar saf su ilave edilmeye devam edilerek son hacim 300 mL’ye tamamlanır. Seyreltik HCl Çözeltisinin Hazırlanması: 350 mL saf su üzerine 50mL derişik HCl karıştırılarak ilave edilir.