ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir.

Slides:



Advertisements
Benzer bir sunumlar
TOPRAĞIN HİKAYESİ HORİZON: Toprağı meydana getiren katmanlara horizon adı verilir. TOPRAK: Toprak taşların parçalanması ve ayrışmasıyla meydana gelen,
Advertisements

Kompozitler Farklı malzemelerin üstün özelliklerini aynı malzemede toplamak amacıyla iki veya daha fazla ana malzeme grubuna ait malzemelerin bir araya.
Kaynak işlemi sırasında ;
9. SINIF 3.ÜNİTE: Kimyasal türler arası etkileşimler
Çözünme durumuna göre Tam çözünme: Bir elementin diğeri içerisinde sınırsız çözünebilmesi. Hiç çözünmeme: Bir elementin diğeri içinde hiç çözünememesi.
BETONDA B İ YOLOJ İ K ETK İ LENMELER ve Ç İ ÇEKLENME.
FENOLFTALEİN BAZ ayıracıdır. Bazik ortamda pembe renk alır.
ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ
Pik (Ham) Demir Üretimi
SPORLA İLGİLİ HAREKETLER DÖNEMİ (7-12 yaş)
Türkiyedeki iklim çeşitleri Doğa Sever 10/F Coğrafya Performans.
Fe/C ve Fe/Fe3C Faz diyagramı
Hazırlayan: Musa Yıldız Hazırlayan: Musa Yıldız Erciyes Üniversitesi Biyoloji Bölümü Erciyes Üniversitesi Biyoloji Bölümü.
ALKOLLER Alkollerin Genel Yapıları
Jominy (Uçtan Su Verme) Deneyi
MOLEKÜLER BİYOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER II:
GÜNEŞ SİSTEMİ VE ÖTESİ: UZAY BİLMECESİ. GÖK CİSİMLERİNİ TANIYALIM Bulutsuz bir gecede gökyüzünü gözlemlediğimizde irili ufaklı pek çok cisim görürüz.
POWER POİNT’TE SUNU HAZIRLIYORUM POWER POİNT’TE SUNU HAZIRLIYORUM PowerPoint, “Microsoft Office” paketinin programlarından biridir.
YANMA (hem kirlilik kaynağı, hem kirlilik kontrol tekniği)
ÇÖZELTİLERİN FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ Copyright © The McGraw-Hill Companies, Inc. Permission required for reproduction or display.
POLİMER KİMYASI -16.
LABORATUAR KAZALARI VE ZEHİRLİ KİMYASAL MADDELER Laboratuar kazaları, genellikle dikkatsiz ve kontrolsuz çalışmalar sonucudur. Tehlikelerden uzak kalmak.
FİLAMENT İPLİK ÜRETİMİ
FOTOSENTEZ HIZINA ETKİ EDEN FAKTÖRLER
DENİZ ÜZERİNDE YAĞIŞ ÖLÇÜMÜ
SU İTİCİ APRE TUĞBA DÜZAL.
1. RİP Kıyıdan / Plajdan denize doğru olan bir akıntıdır.
ÇÖZELTİLER VE ÇÖZÜNÜRLÜK
İMAL USULLERİ PLASTİK ŞEKİL VERME
REDOKS TİTRASYONLARI PERMANGANİMETRİ.
C Elementi.
B) GÖRÜNÜR İŞARETLER (PAYROTEKNİK MALZEME)
PİGMENT BOYARMADDELERLE BASKI YAPMA
BOYAR MADDELERLE BASKI
Çözünürlük Çarpımı (Kçç)
4. GRUP KATYONLAR (Ba+2, Ca+2, Sr+2).
V. GRUP KATYONLAR (Mg2+, Na+, K+, NH4+)
1-HETEROJEN KARIŞIMLAR (ADİ KARIŞIMLAR):
ELEMENTLER VE BİLEŞİKLER
FENOLLER.
5.Konu: Kimyasal Tepkimeler.
6. SAF MADDE VE KARIŞIMLAR
Baskı Devre Kartının Üretilmesi
Atomlar birleştiği zaman elektron dağılımındaki değişmelerin bir sonucu olarak kimyasal bağlar meydana gelir. Üç çeşit temel bağ vardır:
Çözünürlük Çarpımı (Kçç)
YEM KÜLTÜRÜNÜN İLKELERİ
Sodyum klorür Sodyum klorür, sodyum ve magnezyum sülfat ile birlikte tuzlu toprakların en genel ve yaygın tuzlarıdır. Sodyum klorürün bitkiler için toksisitesi,
ISI MADDELERİ ETKİLER.
Agregalarda Granülometri (Tane Büyüklüğü Dağılımı)
6.SAF MADDE VE KARIŞIMLAR
Madde ve Maddenin Özellikleri
METALİK BAĞ Metal atomlarını bir arada tutan bağdır. Metallerde değerlik elektronları atom tarafından çok zayıf bir şekilde tutulur. Çünkü çekirdeğe uzaklıkları.
Maddeler doğada karışık halde bulunur
ANALİTİK KİMYA DERS NOTLARI
ISI MADDELERİ ETKİLER.
ANALİTİK KİMYA DERS NOTLARI
BÖLÜM 2 Potansiyometri.
Problemler – Kültür Sırasında Problemler
KARIŞIMLAR Karışım, birden fazla maddenin yalnız fiziksel özellikleri değişecek şekilde bir araya getirilmesiyle oluşturulan madde topluluğudur. Karışımın.
SIVILAR Sıvıların genel özellikleri şu şekilde sıralanabilir.
KATI KRİSTALLER. KATI KRİSTALLER KATILARIN ÖZELLİK VE YAPILARI.
H3BO3 (Borik asit) tayini
1.4. RENK OLGUSU İnsan gözü beyaz ışığın farklı dalga boylarını algılama yeteneğine sahiptir. Dalga boyu 660 nm olan ışığı kırmızı, dalga boyu 600 nm olan.
ASİT VE BAZ TANIMLARI Arrhenius a göre Asit : sulu çözeltilerine H+ iyonu veren maddeler Arrhenius a göre Baz : sulu çözeltilerine OH- iyonu veren maddeler.
Saf Madde ve Karışımlar Hazırlayan: İlayda Turgut
FOTOSENTEZ.
NÖTRALİZASYON TİTRASYONLARI
HIYARDA GÖRÜLEN BESİN ELEMENT NOKSANLIĞI
KUVVET VE SÜRTÜNME KUVVETİ
FEN BİLİMLERİ-6 5.ÜNİTE SES VE ÖZELLİKLERİ 3.Sesin Sürati HALİM GÜNEŞ.
Sunum transkripti:

ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir

KURUTMA KURUTMA  ORGANİK KATI MADDELERİN KURUTULMASI Vakum desikatörü Bir nuçe erleninin vakum desikatörü olarak kullanılması

kurutma tabancaları

ORGANİK SIVILARIN VE ORGANİK MADDE ÇÖZELTİLERİNİN KURUTULMASI Erlende kurutucu katılmış organik sıvı veya çözelti

KURUTMA ARACI OLARAK KULLANILAN MADDELER  Kalsiyum Klorür (susuz): Kurutma kapasitesi fazla ve ucuz olduğu için çok kullanılır. Etkinliği orta derecededir. Sıvıyla arasıra çalkalayarak uzun süre temasta bırakılmalıdır. Eritilmiş, ufak parçalara bölünmüş şekli, desikatörlerde kullanılan poröz şeklinden daha iyidir. Alkol, fenol ve aminler CaCl 2 ile kurutulamazlar, çünkü hidratlarına benzer bileşikler verirler. Bazı aldehit, keton, asit, amid ve esterlerin CaCl 2 ile kurutulmaları tavsiye edilmez, çünkü CaCl 2 içinde bazik kalıntılar da bulunabilir. Rejenere edilemez.

 Magnezyum sülfat (susuz): Kapasitesi, kurutma hızı ve etkinliği fazladır. Epsom tuxu (MgSO 4. 7H 2 O) porselen bir kapsülde ısıtılarak ve cam bir baget ile karıştırılarak susuz şekli elde edilir. Organik çözücülerde çözünmeyen inert bir maddedir. Bu nedenle bütün organik maddeler için kullanılabilir. Rejenere edilemez.  Sodyum sülfat (susuz): Kapasitesi yüksek, nötral ve ucuz bir maddedir. Her madde için kullanılabilir, fakat etkinliği düşüktür ve tam değildir. Başlangıçta fazla suyu adsoblamak için yararlanılır. Benzen ve toluenin kurutulmasında kullanılır. 30°C ve altında kullanılmalıdır. Rejenere edilemez.

 Kalsiyum sülfat (susuz): Kapasitesi düşüktür. Ağırlığının %6.6 sı kadar su adsorplar ancak, adsorplama hızı ve etkinliği çok fazladır. Dihidrat ve hemihidrat şekli °C de bir fırında ısıtılarak susuz şekli elde edilir. MgSO 4 ve Na 2 SO 4 den daha pahalıdır, fakat defalarca rejenere edilebilir.  Potasyum karbonat (susuz): Nötral ve bazik maddeler ( alkol, keton, eter, nitril amin v.b.) için kullanılır. Asidik ve fenolik maddeler için kullanılmaz. Kapasitesi iyi, fakat etkinliği yavaş ve orta derecededir. Suda çözünen alkol, amin ve ketonlar, suyun potasyum karbonatlı doygun çözeltisi yapılarak sudan ayrılır ve böylece bir yan kurutucu görevi de görürler. 200 ˚C de rejenere edilebilir.  Potasyum ve Sodyum hidroksit: Organik bazlar için etkili ve çabuk kurutuculardır. Ancak, bazı organik maddelerle çözünmeleri ve su olduğu zaman birçok organik maddeyle reaksiyon vermeleri nedeni ile sakıncalıdırlar.

 Kalsiyum oksit: Yavaş kurutan fakat etkin bir maddedir. Suyla kimyasal olarak birleşir. Oluşan hidroksit ısıyla bozunmaz. Küçük moleküllü alkol ve aminlerin kurutulmasında sık sık kullanılmasına rağmen, asidik ve alkaliye hassas maddeler için kullanılmaz.  Borik anhidrit: Kuvvetli ve etkin bir kurutucudur. Ağırlığının % 25’i kadar su adsorblar, formik asidin kurutulması için kullanılır.  Fosfor pentaoksit: Son derece etkindir. Hızlı reaksiyon verir. Dezavantajı, tehlikeli ve pahalı oluşudur. Madde önce diğer bir kurutucuyla kurutulmalı, son olarak P 2 O 5 kullanılmalıdır.Hidrokarbonlar, eterler, alkil ve aril halojenürler ve nitrillerin kurutulmasında kullanılır. Alkol, asit, amin ve ketonlar için kullanılmaz. Rejenere edilemez.

 Metalik sodyum: Eterlerin, doymuş ve aromatik ketonların kurutulmasında kullanılır. En etkin kurutucudur, suyun çoğu önce bir başka kurutucuyla uzaklaştırılmalı, arkasından sodyum kullanılmalıdır. En etkin şekli tel halinde çekilerek kullanılanıdır, tel doğrudan doğruya sıvının içine çekilmelidir. Sodyum kullanırken çok dikkatli olmak gerekir. Suyla temas ettiğinde hemen şiddetle patlar. Özellikle halojen içeren hidrokarbonların kurutulmasında kesinlikle kullanılmamalıdır. Örneğin, CCl 4 veya CHCl 3 metalik Na veya K ile kurutulamaz. Bunların içerisine küçük bir metalik Na parçası atıldığında hafif bir çalkalama ile anında patlama olur. Sodyum artıkları fazla miktarda metanol içinde çözünerek yok edilir.  Derişik H 2 SO 4 : Bromla karışmadığı için bromun kurutulmasında kullanılır. Desikatörlerde kurutucu olarak da çok kullanılmaktadır.

 Alümina: Genellikle desikatörlerde kullanılan bir kurutma aracı olup kullanmadan önce 6-7 saat 175°C de ısıtılması gerekir.  Silikajel: Kimyasal açıdan inert bir madde olan silikajel, genellikle cihazlara kurutucu olarak konur. Örneğin, hassas terazilerin, spektrofotometrelerin rutubetten arındırılması bu şekilde yapılır. Ticari olarak paket veya kutular içinde satılır, kurutma şekli fiziksel absorpsiyona dayanır. İçine ilave edilen kobalt klorür nedeni ile rengi mavi olup, su adsorplama kapasitesinin sona erdiği, rengin pembeye dönşmesi ile anlaşılır. Bu durumda 110°C de bir süre tutarak ( orjinal rengi olan maviye dönüşünceye kadar) rejenere edilir.

 Lityum alüminyum hidrür: Katı lityum alüminyum hidrür oda sıcaklığında kararlı olup su ile şiddetli reaksiyona girer. Çok güçlü bir kurutucu olmasının yanında organik bileşikleri indirgeyen bir maddedir.

 Kalsiyum hidrür: Güçlü bir kurutucu olup özellikle gazların, hidrokarbonların, klorlu hidrokarbonların, ester ve yüksek moleküllü alkanların kurutulmasında yararlanılan bir kurutucudur.  Moleküler elekler ( Molecular Sieves): Sodyum ve kalsiyum alümina silikat yapısında olup ısı ile yapılarındaki hidrat suyunu kaybederler ve bu sırada kristal örgülerinde boşluklar meydana gelir. Bu boşluklar tekrar su molekülleri tarafından doldurulabileceği için bu tür moleküller çok kuvvetli su çekme özelliğine sahiptirler. Moleküler eleklerin içindeki boşlukların boyutları, değişik katyonlar kullanılarak değiştirilebilir. Bazı moleküler elek tipleri şöyledir: Tip 3A, kristal potasyum alüminyum silikat; Tip 4A, kristal sodyum alüminyum silikat; Tip 5A, kristal kalsiyum alüminyum silikat ve Tip 13 X, kristal sodyum alüminyum silikat; boşluk çapları, sırasıyla 3A°, 4A°, 5A° ve 10A° dur. Bu molekül eleklerin 1/8 inçlik pelletler, 1/16 inçlik pelletler ve 0,5-5µm lik toz olmak üzere üç ayrı şekli bulunmaktadır. Bazı moleküler elek tipleri şöyledir: Tip 3A, kristal potasyum alüminyum silikat; Tip 4A, kristal sodyum alüminyum silikat; Tip 5A, kristal kalsiyum alüminyum silikat ve Tip 13 X, kristal sodyum alüminyum silikat; boşluk çapları, sırasıyla 3A°, 4A°, 5A° ve 10A° dur. Bu molekül eleklerin 1/8 inçlik pelletler, 1/16 inçlik pelletler ve 0,5-5µm lik toz olmak üzere üç ayrı şekli bulunmaktadır.

4A Molecular Sieve Alumina ile aktiflenmiş Molecular sieve Tip 13X Molecular Sieve 3A Molecular Sieve

Moleküler eleklerin içindeki boşluklara su moleküllerinin girmesi çok kolay olacağı için suyu çok kuvvetle çeker, ancak ortamda su yoksa bu boşluklara girebilecek başka maddeleri de bünyelerine alabilirler. Örneğin Tip 4A moleküler eleği etan molekülünü adsorblayabildiği halde bütan molekülünü adsorblayamaz. Tip no’su arttıkça adsorblayabildiği moleküllerin büyüklüğü de artar. Moleküler eleklerin içindeki boşluklara su moleküllerinin girmesi çok kolay olacağı için suyu çok kuvvetle çeker, ancak ortamda su yoksa bu boşluklara girebilecek başka maddeleri de bünyelerine alabilirler. Örneğin Tip 4A moleküler eleği etan molekülünü adsorblayabildiği halde bütan molekülünü adsorblayamaz. Tip no’su arttıkça adsorblayabildiği moleküllerin büyüklüğü de artar. Moleküler eleklerin bu seçiciliği bu maddeyi silikajel, alümina veya hayvan kömüründen çok daha tercih edilen bir bileşik haline getirmiştir. Tip 5A moleküler eleği kendi ağırlığının %18 i kadar suyu adsorblama özelliğine sahiptir. Halbuki silikajel, ağırlığının ancak %3,5 u kadar bir su adsorblama kapasitesindedir. Moleküler eleklerin bu seçiciliği bu maddeyi silikajel, alümina veya hayvan kömüründen çok daha tercih edilen bir bileşik haline getirmiştir. Tip 5A moleküler eleği kendi ağırlığının %18 i kadar suyu adsorblama özelliğine sahiptir. Halbuki silikajel, ağırlığının ancak %3,5 u kadar bir su adsorblama kapasitesindedir.

Moleküler eleklerin kullanıldığı yerler: 1) Çok az ölçüde su içeren gaz ve sıvıların kurutulması; örneğin, bu şekilde alkol içindeki su miktarını 10 ppm e kadar indirmek mümkündür. 2) 2) Gazların yüksek sıcaklıkta kurutulması 3) 3) Gaz içindeki safsızlıkların arındırılması; örneğin, hava içinden CO 2 in uzaklaştırılması. Bu tür bileşiklerin kullanıldığı bir başka alan da dallanmış veya halkalı bileşikleri dallanmamışlardan ayırmaktır; örneğin, n-butil alkol 5A tipi moleküler elek tarafından adsorbe edilebildiği halde, dallanmış butil alkol adsorbe edilemez. Moleküler elekler °C arasında birkaç saat ısıtmakla rejenere edilebilir.