ICP (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA) İNDÜKTİF EŞLEŞMİŞ PLAZMA YÖNTEMİ

... konulu sunumlar: "ICP (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA) İNDÜKTİF EŞLEŞMİŞ PLAZMA YÖNTEMİ"— Sunum transkripti:

1 ICP (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA) İNDÜKTİF EŞLEŞMİŞ PLAZMA YÖNTEMİ

2 Genel Tanım Spektroskopi: Işın-madde etkileşimlerinin incelenmesidir.
Alev Emisyon Spektroskopisi: Analiz örneğini atomlaştırmak ve uyarmak için alev kullanılır. Atomik Emisyon Spektroskopisi: Analiz örneğini atomlaştırmak ve uyarmak için elektriksel boşalım veya plazma gibi bir enerji kaynağı kullanılır.

3 Genel Tanım İndüktif eşleşmiş plazma (ICP)
Elektromanyetik olarak Ar gazının etkinleştirilmesi ile oluşturulan plazma ve bu plazma içine giren atomların uyarıldıktan sonra doğal hallerine dönüşleri sırasında yaydıkları ışınların saptanması esasına dayanır. ICP, ana elementlerin ve belli başlı iz elementlerin analizinde kullanılan bir yöntemdir.

4 ICP‘de Örnek Hazırlanması ;
ICP cihazında analizi yapılacak örnekler toz haline getirildikten sonra uygun çözücülerde çözelti haline getirilir. Katı örneklerin çözelti haline getirilmesi mikro dalga eritme sistemlerinde, yüksek basınca dayanıklı (100 bar) kapalı kaplar içerisinde yapılmaktadır. Eritme işlemlerinde yüksek saflıktaki asitlerden (HNO3, HCl, HF, HClO4 vb.) hazırlanmış asit kokteyleri kullanılır.

5 Örnek Hazırlarken Dikkat Edilecek Hususlar ;
Analize tabii tutulacak sıvı örnekteki bazı maddelerin cihaza zarar vermemesi için belirli sınır değerlerin altında tutulması gerekir. Örnekler ayrıca askıda katı partiküller içermemelidir. Analiz edilecek bu tür örneklerin bir kısmı mutlaka 0.45 mikronluk filtreden geçirilmelidir.

6 Çalışma Prensibi Plazma oluşumu Sistemin çalışması

7 Plazma Özellikleri ve Plazmanin Oluşturulmasi ;
Plazma, içerisinde katyon ve anyonların dengede bulunduğu ayrıca elektriksel olarak iletken özelliğe sahip gaz karışımıdır. Plazma bir manyetik alanda etkileşir ve bu da ICP lambasının esasını oluşturur. Plazmanın dışarıya karşı yükü yaklaşık sıfırdır. Yani plazmadaki negatif yüklerin toplamı, pozitif yüklerin toplamına yaklaşık eşittir. Plazmadaki katyonlar farklı elementlerden meydana gelebilirler. Örneğin: argon gazı.

8 Plazma Özellikleri ve Plazmanin Oluşturulmasi ;

9 ICP-MS cihazı buradan yola çıkarak ;
Plazma lambasında örneğin içindeki elementlerin atomları elektrik yüklü iyonlar haline gelmektedir. Bu iyonlar bir kütle spektrometresine yönlendirilmekte ve kütle spektroskobunda bu iyonlar kendi kütlelerinin yüklerine oranlarına göre ayırt edilmektedir. Burada dalga boyu yerine kütle-iyon yükü oranlarına göre ayırtlanmış iyonlar dedektörlere gönderilmekte ve çoklukları sayısallaştırılmaktadır.

10 ICP-MS katı ve sıvı örneklerde çok sayıda elementin hızlı, ucuz, hassas ve doğru biçimde, niteliksel, niceliksel ya da yarı-niceliksel olarak ölçülmesine olanak sağlayan ileri teknoloji ürünü bir analiz tekniğidir. Teknik elektromanyetik indüksiyonla 10,000 oK sıcaklığa ulaştırılan argon plazması tarafından örneğin iyonize edilmesi; iyonize elementlerin kütle spektrometresi tarafından ayrıştırılması ve element derişimlerinin elektron çoklayıcı bir dedektör tarafından ölçülmesi aşamalarını içerir.

11

12 Örnekteki tüm elementlerin derişimleri 1 ile 2 dakika arasında değişen oldukça kısa bir sürede ölçülür. ICP-MS ölçüm tekniğinde sıvı örnekler Çözelti ICP-MS, katı örnekler ise çözeltiye alınarak Çözelti ICP-MS ya da doğrudan Lazer aşındırma ICP-MS teknikleri ile ölçülebilirler.

13

14 * Silah Sanayisi (mermi atıkları, madde karakterizasyonu, zehirler)
Kullanım Alanları: * Silah Sanayisi (mermi atıkları, madde karakterizasyonu, zehirler) * Gıda * Çevre (içme suyu, deniz suyu, atık su, katı atıklar, toprak, çamur) * Klinik (kan, saç, idrar) * Jeoloji (toprak, kaya)

15 ICP/OES – MS Avantajlar ve Dezavantajlar
ICP/MS: Numune çözeltisindeki eser elementlerin kütle ağırlıklerına göre tayin yapılır. ICP/OES: Plazma içerisinden geçirilen ışığın optik özelliklerine bağlı olarak dalga boylarına göre tayin yapılır.

16 ICP/OES – MS Avantajlar ve Dezavantajlar
ICP kimyasal analizlerde oldukça hassas ve başarılı bir tekniktir. İz elementlerde ppm cinsinden ölçüm yapılmasını sağlar. ICP kaynaklı spektrometreler su analizlerinden, radyoaktif analizlere kadar çeşitli alanlarda kullanılır. Kayaç ve mineral analizi yapılan ticari laboratuvarlarda kullanılan standart bir metod haline gelmiştir. DEZAVANTAJLAR Tüm bu avantajlarına rağmen argon gazı kullanıldığı için pahalı bir tekniktir.