4. GRUP KATYONLAR (Ba+2, Ca+2, Sr+2).

... konulu sunumlar: "4. GRUP KATYONLAR (Ba+2, Ca+2, Sr+2)."— Sunum transkripti:

1 4. GRUP KATYONLAR (Ba+2, Ca+2, Sr+2)

2 Bu grup katyonlarının bir grup altında toplanmalarına neden olan ortak özellikleri, amonyak (NH4OH) – amonyum klorür (NH4Cl) tamponu ile tamponlanmış bazik ortamda amonyum karbonat ((NH4)2CO3) ile karbonatları halinde çökmeleridir.

3 Ba+2 K2CrO4 (Potasyum Kromat) ile:
Sarı renkli BaCrO4 (Baryum kromat) çökeleğini verir. Bu çökelek diğer 4. grup katyonlarından farklı olarak suda ve asetik asitte çözünmez. Fakat mineral asitlerde çözünür. Baryum kromat çözeltisine asit ilave edildiğinde sarı rengin kırmızımsı turuncuya döndüğü görülür. Nedeni ortamda meydana gelen Cr2O7-2 (Bikromat) anyonudur. Bu durumdan da anlaşıldığı gibi, BaCrO4 ’ın çökmesi için ortamda yüksek konsantrasyonda hidrojen iyonu olmamalıdır. Varsa sodyum asetat (NaCH3COO) ilavesi ile nötralize edilmelidir.

4 Ba+2 Sodyum Rodizonat ile: Nötral çözeltilerde kırmızımsı – kahverengi bir çökelek meydana gelir. Kalsiyum bu şartlarda çökelek oluşturmaz. Stronsiyum ise aynı baryum gibi çökmesine rağmen, çökeleği seyreltik HCl’de çözünür. Alev Deneyi: Baryum tuzları bunzen alevinde platin tel üzerinde yakıldıklarında alevi sarımsı yeşil renge boyar.

5 Sr+2 Amonyum okzalat ile ((NH4)2C2O4): Stronsiyum okzalattan oluşan (SrC2O4) beyaz bir çökelek meydana gelir. Bu çökelek suda çok az çözünür. Alev Deneyi: Stronsiyum tuzları, platin tel üzerinde yakıldığında alevi karmen kırmızısı renge boyar.

6 Ca+2 Seyreltik H2SO4 ile: Derişik çözeltilerinde CaSO4’tan oluşan beyaz bir çökelek meydana gelir. Bu çökelek, diğer 4. grup katyonlarından farklı olarak, amonyum sülfat çözeltisi ile kaynatıldığında amonyum kalsiyum sülfat ((NH4)2[Ca(SO4)]) tuzu oluşturarak çözünür. Alev deneyi: Kalsiyum tuzları alevi kiremit kırmızısı renge boyar.

7 IV. VE V. GRUP KATYONLARIN AYRILMASI
IV. ve V. grup katyonlarını ayırmaya başlamadan önce NH4+ aranmalıdır. IV. ve V. grup katyonlarından oluştuğu bilinen numuneden 1 mL (~20 damla) santrifüj tüpüne alınır. Üzerine 1 spatül ucu ya da sıvı haldeyse 20 damla 1 M amonyum klorür (NH4Cl) ilave edilir ve karıştırılır. Ortam bazik olana kadar NH4OH ilave edilir. Ortamın bazikliği turnusol kağıdı ile kontrol edildikten sonra çökelme tam olana kadar (NH4)2CO3 ilave edilir ve karıştırılır. Ardından su banyosunda birkaç dakika ısıtılır ve santrifüj edilir. Süzüntüde V. grup katyonları, çökelekte ise IV. grup katyonları bulunmaktadır. Çökelek üzerine 20 damla 5 M asetik asit (CH3COOH) ilave edilir ve IV. grup sistematiğine bu noktadan başlanır.

8 Dikkat edilecek noktalar
Çökelti ve süzüntü yazan her yerde santrifüj yapılacaktır, sadece sıcakken süzülür yazan kısımda santrifüj yapılmayacaktır. (SrSO4 sadece sıcakta çöker) Bazik olana kadar yazan kısımda bazik olup olmadığı mutlaka turnusol kağıdı ile kontrol edilmelidir. Santrifüj işlemlerinden sonra çökelti üzerine birkaç mL saf su ilave edilerek tekrar santrifüj yapılarak çökelti yıkanır. IV. ve V. Grup katyonların ayrılmasında reaktiflerin eklenme sırası önemlidir. Ortamın NH4OH - NH4Cl ile tamponlanması sırasında önce NH4Cl daha sonra NH4OH eklenmelidir. Önce NH4OH ilave edilirse, V. gruba ait olan Mg2+, Mg(OH)2 halinde çöker ve çökelekte IV. grup katyonlarla kalır. NH4Cl, NH4OH ve (NH4)2CO3 sırasıyla ilave edildiğinde, IV. Grup katyonların hepsi karbonatlar halinde çöker ve Mg2+, V. grup katyonları ile süzüntüde kalır.

9 4. Grup Katyonların Sistematik Analizi
20 damla numune tüpe alınır üzerine 8 damla 5 M CH3COOH ve 12 damla 0,25 M K2CrO4 eklenir ve santrifüjlenir. Çökelek ve süzüntü ayrılır. (Kuvvetli asidik ortamda BaCrO4 çökemeyeceğinden zayıf asit kullanılır) Çökelek yıkandıktan sonra derişik HCl’de çözülür ve Pt tel üzerinde yakılırsa yeşil alev gözlenir. Süzüntü üzerine bazik olana kadar NH4OH eklenir. Daha sonra 12 damla 1,5 M (NH4)2CO3 eklenir ve santrifüj edilerek çökelek kısmı alınır. Çökelek kısmı yıkandıktan sonra 25 damla 5 M CH3COOH eklenir. Ortamdaki bütün CO2 uzaklaştırılana kadar ısıtılır. Isıtma işleminden sonra 20 damla 1 M (NH4)2SO4 ve 1-2 kristal Na2S2O3 ilave edilerek kaynatılır ve sıcakken süzülür. Çökelek yıkandıktan sonra derişik HCl’de çözülür ve Pt tel üzerinde yakılırsa karmen kırmızısı renk gözlenir. Süzüntü üzerine 20 damla 5 M NH4OH ve bir spatül ucu (NH4)2C2O4 eklenir ve santrifüf edilir. Çökelek kısmı ayrılır. Çökelek yıkandıktan sonra derişik HCl’de çözülür ve Pt tel üzerinde yakılırsa kiremit kırmızısı renk gözlenir.