ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir.

... konulu sunumlar: "ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir."— Sunum transkripti:

1 ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir

2 SOĞUTMA METODLARI Tablo. Çeşitli tuz-buz karışımları ile elde edilebilecek en düşük sıcaklıklar Tuz g/100g su En düşük sıcaklık, ˚C Na 2 CO 3 20-2 NH 4 NO 3 106-4 NH 4 Cl30-5 CaCl 2.6H 2 O41-9 KCl30-11 NH 4 Cl25-15 NaCl33-21 H 2 SO 4 (%66)23-25 NaNO 3 /NH 4 NO 3 55/52-26 H 2 SO 4 (%66)40-30 Teknik KCl100-30 MgCl 2 85-34 H 2 SO 4 91-37 CaCl 2. 6H 2 O123-40 CaCl 2. 6H 2 O150-49

3 Çözücü En düşük sıcaklık, ˚C Dioksan12 Benzen5 Etilen glikol-10 Karbon tetraklorür-23 o-Ksilen-29 Asetonitril-41 m-Ksilen-47 Etilen glikol dietileter-52 Kloroform-61 Etanol-72 Aseton-78 Dietil eter-100 Tablo. Çeşitli çözücü-kuru buz karışımları ile elde edilebilecek en düşük sıcaklıklar

4 Çözücü En düşük sıcaklık, ˚C n-Bütanol-89 Hekzan-94 Aseton-95 Toluen-95 Metanol-98 Etanol-116 Dietil eter-116 n-Pentan-131 İzopentan-160 Tablo. Çeşitli çözücü-sıvı azot karışımları ile elde edilebilecek en düşük sıcaklıklar

5 Kuru buz soğutucusu Çeşitli Devar Kapları

6 VAKUM ELDE ETME METODLARI  SU TROMPLARI Su trompu 5°C………………6.5 mmHg 10°C…………… 9.2 mmHg 15°C……………12.8 mmHg 20° C ……….... 17.5 mmHg 25°C…………… 23.8 mm Hg

7

8  VAKUM POMPALARI A) Mekanik Pompalar Tek kanatlı mekanik pompa

9

10 Hızlı Buhar Küçük delik Çalışma yağı Kademeli Difüzyon Pompası Buhar Difüzyon Pompası B) Difüzyon pompaları

11 VAKUM ÖLÇÜLMESİ  1) MANOMETRELER Pgaz = Pcıva = h cm-Hg U Tipi Manometre

12 VAKUM ALTINDA ÇALIŞIRKEN DİKKAT EDİLECEK NOKTALAR Koruyucu kule Vakum sisteminin şematik olarak gösterimi

13 Vakum pompası

14 OTOKLAV

15

16 ÇEŞİTLİ REAKSİYON DÜZENEKLERİ

17

18 BİR REAKSİYONUN İNERT ATMOSFER ALTINDA YÜRÜTÜLMESİ

19 İnert Atmosferde ( Azot veya Argon gazı altında) çalışma

20 ORGANİK ÇÖZÜCÜLER  Benzen (C 6 H 6 ): Çok zehirlidir. Solunum yoluyla fazla alınması durumunda kanamalar meydana gelir. Çünkü vücuttan dışarı atılamaz. Benzen içinde su ve tiyofen bulunabilir. Tiyofeni uzaklaştırmak için benzeni der. H 2 SO 4 ile çalkalamak gerekir. Tiyofen benzenden daha kolay sülfolandığı için birbirinden ayrılırlar. Benzeni kurutmak için, önce içine CaCl 2 atılır, süzülür ve sonra Na teli çekilir. Saf benzen 80 °C de kaynar. Saf benzen 80 °C de kaynar.

21  Metil alkol (CH 3 OH): Çok kullanılan bir çözücüdür. Solunum yoluyla alındığında kronik zehirlenmeler, 30g kadar içildiğinde ise körlük meydana gelir. Metanol içinde safsızlık olarak su ve aseton bulunabilir. Su en fazla %0.1 ve aseton %0.5 kadar olabilir. Metanol CaO ile kurutulur. Ayrıca metil alkolü sudan kurtarmak için en iyi yöntem fraksiyonlu destilasyondur. Metanolün kaynama noktası 65°C dir.

22  Etil alkol (C 2 H 5 OH): Etanol zehirleme yapmaz ancak, fazlaca alındığında baş dönmesi ve sarhoşluk yapar. Safsızlık olarak su içerir. Kurutmak için CaO veya Mg rendesi kullanılır. Ticari alkol yaklaşık %95 liktir. Bazan %99.5 luk alkolde temin edilebilir ve bu durmda mutlak alkol adını alır. %99.9 luk alkol süper alkoldür ve kuvvetli hidroskopiktir. Etil alkol k.n: 78 °C dir.

23  Aseton (CH 3 COCH 3 ): Çok kullanılan bir çözücüdür. Çok çeşitli şekillerde saflaştırılabilir. Susuz K 2 CO 3 veya CaSO 4 üzerinde kurutulur. Kaynama noktası 56°C dir.  Kloroform (CHCl 3 ): Su ile azetrop oluşturur. Solunum ile alınırsa narkotik etki gösterir, fazlası kusma yapar. Kloroform susuz CaCl 2 veya K 2 CO 3 üzerinde kurutulur. Na ile kurutulmaz, bir patlama olabilir. Saf Kloroform 61°C de kaynar.  Karbontetraklorür (CCl 4 ): Su ile azetrop oluşturur. PCl 5 veya K 2 CO 3 ile kurutulur. Kaynama noktası 76.8 °C dir.

24  Karbonsülfür (CS 2 ): Çok kötü kokar ve kolay alev alır. Mavi alevle yanar. Yağlar için çok iyi bir çözücüdür. Ancak, çok ucuz bir çözücü olmasına rağmen kolay alev aldığı için geniş ölçüde kullanılmaz. Kaynama noktası 46.3 °C dir.  Dietileter( C 2 H 5 OC 2 H 5 ): Çok kullanılan bir çözücüdür. Kolay alev aldığı için eterle çalışırken etrafta açık alev olmamasına dikkat edilmelidir. Eterin içerdiği başlıca safsızlıklar su, etil alkol ve peroksitlerdir. Eter susuz CaCl 2 ile kurutulur. Mutlak eter hazırlamak için, eter içine çekilmiş Na teli atılır. Kaynama noktası 34.5°C dir.  Piridin: Bazen çözücü olarak kullanılır. KOH üzerinden destillenerek kurutulur. Oldukça kötü kokuludur. K.n: 115.5°C dir.  Nitrobenzen: Bazı reaksiyonlarda hem çözücü hem de oksidasyon katalizörü olarak kullanılır. Oldukça toksiktir. P 2 O 5 üzerinden destillenerek kurutulur. K.n: 101.2°C dir.