KİMYA Maddelerin yapısal özelliklerini ve birbiri ile olan etkileşimlerini, sebep ve sonuçları ile birlikte inceleyen bir bilim dalıdır.

Slides:



Advertisements
Benzer bir sunumlar
ISI MADDELERİ ETKİLER.
Advertisements

HAZIRLAYAN:CANER PEKEL DANIŞMAN: YRD.DOÇ.DR GÖKSEL ÖZKAN
Atomik X-IşInI Spektrometri
Atomik X-IşInI Spektrometri
KİMYA Maddelerin yapısal özelliklerini ve birbiri ile olan etkileşimlerini, sebep ve sonuçları ile birlikte inceleyen bir bilim dalıdır.
Enstrümantal (Aletli) Yöntemler
ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ
ATOM TEORİLERİ.
ALFA-BETA-GAMA Ekleyen: Netlen.weebly.com.
HATA Sistematik Rastgele Kişisel Aletsel Yöntem
Atom ve Yapısı.
ATOMİK EMİSYON SPEKTROFOTOMETRESİ
Potansiyometri Çalışma ilkesi: Karşılaştırma elektrodu ile uygun bir ikinci elektrottan oluşan Elektrokimyasal hücreden akım geçmezken Potansiyel ölçümüne.
Analitik Kimya 1960 yılından beri fakültemiz eğitim programında yer almaktadır. Başlangıçta, bölümde sadece bir öğretim üyesi varken şu anda beş profesör,
ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROSKOPİSİ
X-Işını Fotoelektron Spektroskopisi
ÖLÇÜM YÖNTEMLERİNİN SEÇİMİ VE DEĞERLENDİRİLMESİ
Kimyasal maddeler. Mol kavramı. Denklem denkleştirme.
Uyarılmı ş enerji düzeyine çıkarılan atomların ve tek atomlu iyonların daha dü ş ük enerjili düzeylere geçi ş lerinde yaydıkları UV-görünür bölge ı ş.
9. SINIF KİMYA 24 MART-04 NİSAN.
Elektrik-Elektronik Mühendisliği için Malzeme Bilgisi
MOLEKÜLER YAPILI OLMAYAN
Deney No: 4 Derişimin Tepkime Hızına Etkisi
Işığın Tanecik Özelliği
KANTİTATİF ANALİTİK KİMYA PRATİKLERİ
ORGANİK KİMYA VE BİYOKİMYAYA GİRİŞ, LABORATUVAR ARAÇ-GEREÇLERİ IV
Raman Spektroskopisi.
1.BÖLÜM FİZİĞİN DOĞASI.
Termodinamik. Termodinamiğin 0. ve 1. yasaları. Hess yasası.
Büşra Özdemir.
ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ
BEŞİNCİ HAFTA Gravimetrik ve volümetrik analiz. Eşdeğer kütle ve normalite. Denklem denkleştirme. 1.
OPTİK CİHAZLARIN BİLEŞENLERİ
Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi
DİLAN YILDIZ KİMYA BÖLÜMÜ
Maddenin yapısı ve özellikleri
Raman Spektroskopi.
1. Petrucci, H. R. , Harwood, S. W. , Genel Kimya, Çev. Uyar. T
ALETLİ (ENSTRÜMENTAL) ANALİZ
Bölüm 1 Giriş. Enstümental Analiz Dersi Konuları 1. Giriş 2. Elektriksel devre elemanları, devreler ve operasyonel yükselticiler 3. Elektromanyetik Radyasyonun.
İLAÇ ANALİZ TEKNİKLERİ
KROMATOGRAFİ Ezgi ÖZTÜRK
Prof.Dr. Mustafa Şahin DÜNDAR
ENSTRÜMENTAL YÖNTEMLERİN KALİBRASYONU
SPEKTROSKOPİK İLAÇ ANALİZ YÖNTEMLERİ
Işık, hem dalga hem de tanecik özelliği gösterir
ATOM VE YAPISI. Etrafımızdaki bütün maddeler atomlardan oluşmuştur. Atom sözcüğünün ilk ortaya çıkışı yüzyıllar öncesine uzanmaktadır. Democritus adlı.
MADDENİN AYIRT EDİCİ ÖZELLİKLERİ
MOLEKÜLER BİYOLOJİDE KULLANILAN YÖNTEMLER II:
BİYOKİMYA (Tıbbi ve Klinik Biyokimya) TLT213
9-10 HAFTA Titrimetrik Yöntemler; Çöktürme Titrimetrisi
SPEKTROFOTOMETRİ.
Raman Spektroskopisi.
KOLORİMETRE- SPEKTROFOTOMETRE
YÜKSEK PERFORMANSLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YPSK)
NÜKLEER VE RADYOAKTİFLİK
KİM 221 ANALİTİK KİMYA (3 0 0) Prof. Dr. Abdülkadir AKAY Prof. Dr
BÖLÜM 7. ENSTRÜMENTAL ANALİZ YÖNTEMLERİ
Kütle spektrometrisi (MS)
Bir gün benim sözlerim bilimle ters düşerse, bilimi seçin.
Yarı İletkenlerin Optik Özellikleri
ÖĞRETİM TEKNOLOJİLERİ VE MATERYAL TASARIMI
Atomik X-Işını Spektrometri
ICP (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA) İNDÜKTİF EŞLEŞMİŞ PLAZMA YÖNTEMİ
TÜRBİDİMETRİ-NEFOLOMETRİ VE RAMAN SPEKTROSKOPİSİ
GİRİŞ Kimyasal Analiz Bir madde veya bir karışımda bulunan element veya atom gruplarının belirlenmesi veya bunların o madde veya karışım içerisinde hangi.
Bir gün benim sözlerim bilimle ters düşerse, bilimi seçin.
ANALİTİK KİMYA DERS NOTLARI
ANALİTİK KİMYA DERS NOTLARI
SPEKTROSKOPİ VE MİKROSKOPİ İLE YÜZEY ANALİZİ
Sunum transkripti:

KİMYA Maddelerin yapısal özelliklerini ve birbiri ile olan etkileşimlerini, sebep ve sonuçları ile birlikte inceleyen bir bilim dalıdır.

Analitik Kimya Bir örnekteki bileşen(ler)in nitel (kalitatif) ve nicel(kantitatif) olarak tayin edilmesi ve belli bir maddenin yapısının tayini ile ilgili yöntemlerin teori ve pratik uygulamalarını inceleyen bir kimya anabilim dalıdır.

Adli Kimya Adli kimya; kimyanın kriminal araştırmalara uygulamasıdır; suç mahallinden toplanan veya şüpheli veya mağdurdan alınan örneklerin (delillerin) nicel ve nitel analizlerinin yapıldığı adli bilimlerin bir koludur.

Yapılacak Analiz Türü Bakımından Analitik Kimya Analitik Kimya Nitel Analiz Nicel Analiz Nitel Analiz: Örneğin içerdiği komponentlerin (özelikle aranan maddeler cinsinden) tayini ve belli bir türün varlığının belirlenmesi Nicel Analiz: Arana maddelerin konsantrasyonlarının tayini

Uygulanan yöntemin temel prensipleri bakımından ANALİTİK KİMYA Klasik Enstrumental(Modern) Gravimetri Volumetri(titrasyon) Spektroskopi Elektroanalitik Kromatografi

Klasik Yöntemler –Nitel Analiz=Spot testler: Aranan maddenin (analyte) spesifik bir reaktifle verdiği renk, çökelti oluşumu, gaz çıkışı, ortamdaki bir değişim gözlenir.

Nicel Analiz: 1. Gravimetri: Aranan maddenin(A) çözelti içinde bir reaktifle(R) oluşturduğu çökelti süzülüp kurutulur ve gerekirse yakılarak formülü bilinen bir bileşik halinde tartılır ve aranan maddenin ağırlığı tayin edilir. xA+yR A x R y ( çökelti ) KURUT(YAK) ve TART SO Ba 2+ BaSO 4 (k)

2. Volumetri: Çözeltideki aranan madde(R) bir bürette bulunan titrant(T) reaksiyona girerler R T R + T = Ü Reaksiyonun bitişi önceden ortama ilave indikatör denen bir maddenin renk değiştirmesi veya ortamdaki maddelerle ilgili bir parametrenin (pH, iletkenlik vb) değişimi izlenerek tespit edilir ve harcanan titrant (R)miktarından bilinmeyen tayin edilir.

Volumetri (titrasyon) çeşitleri 1. Nötralizasyon (asit-baz) titrasyonları (asit, alkalite, fosfat, karbonat tayinleri) 2. Çöktürme titrasyonları (klorür,bromür, sülfat tayinleri) 3. İndirgenme-yükseltgenme titrasyonları (demir,mangan tayinleri) 4. Kompleksometrik(EDTA) titrasyonları (çeşitli metal tayinleri, kalsiyum, magnezyum tayinleri, su sertliği)

Volumetri halen Kimya Dairesinde sıklıkla (özellikle nötralizasyon titrasyonları; asitlik-alkalite, karbonat, fosfat tayininde) kullanılmaktadır.

ENSTRUMENTAL ANALİZ Spektroskopi: Işın madde etkileşimine dayanan bir dizi nicel ve nitel analiz yöntemi Işın: Dalgasal olarak ilerleyen bir enerji türü veya enerji fotonlarıdır. Gama- X- vakum UV –UV -GB- IR- MD- RD Enerji azalır

BAZI IŞIN - MADE ETKİLEŞİM TÜRLERİ Refraksiyon: Işının ortamdan geçerken ve ortama bağlı olan kırılma açısı ölçülür ve kırılma indisi belirlenir(Refraktometre). n=c/v Kırılma indisi madde cinsine ve konsantrasyonuna bağlıdır Türbidite(Bulanıklık): Işının ortamdaki partiküller tarafından saçılması sonucu saçılan ışın miktarının ölçülmesi(Türbidimetre) Absorpsiyon: Maddeye özgü bazı dalga boylarının (ışın enerjilerinin) moleküller ve atomlar tarafından alıkonması (absorpsiyonu). Absorplanan ışın dalgaboyları nitel, absorplama miktarı nicel analiz için değerlendirilir. Absorpsiyon sonucu madde kısa süreliğine yüksek enerjili bir seviyeye geçer ve tekrar temel seviyeye döner.

Absorpsiyonu yöneten BEER Yasası Işın Enerjisi: E=hν =hc/λ λ: Dalgaboyu ν : Frekans c: ışın hızı( km/s) h:Plank Sabiti(6.62x erg.s) Absorbans= A= log I o /I = εbC (Beer Yasası) I o :Ortama giren ışın şiddeti(foton sayısı) I: Ortamdan çıkan ışın şiddeti ε : Absorpsiyon katsayısı b:Işının absorpsiyon ortamında katettiği yol C: Konsantrasyon (mol/l, vb)

ABSORPSİYON Absorbans= A= log I o /I = εbC Işın(I 0 ) Işın (I) C b

Işın madde etkişimleri (devam) Emisyon: Bir enerji kaynağı (elektron demeti, ısı, ışın vb) tarafından uyarılan madde temel enerji düzeyine ışın yayarak dönmesidir. Floresans: Madde ışın ile uyarılıp tekrar temel düzeye ışın yayarak dönmesidir. Uyarma Emisyon(Işın) M+IŞIN M* M+IŞIN

Spektroskopik Yöntemler NÖTRON AKTİVASYON: Nötron akısı ile Radyoaktif hale getirilmiş çekirdeklerin ışıması. Eser element analizi (Nükleer reaktör gerekli; pahalı; örnek çözülmez ve kaybedilmez) X-IŞINLARI FLORESANSI,DİFRAKSİYONU: Atomdaki iç kabuk elektronları ile x ışınlarının ve elektron akısının etkileşmesi. Elementel analiz, kristal yapı analizi, yüzey görüntüleme ve yüzeyde noktasal element analizi (SEM, XRD, XRF). Madde çözülmez.(Avantaj). Ancak binde bir düzeyinde analiz yapılır.

Spektroskopik Yöntemler (devam) UV-VIS ABSORPSİYONU, EMİSYONU FLORESANSI:Atomdaki dış kabuk elektronları ve moleküler bağ elektronları uyarılır veya uyarılma sonucu temel enerji seviyesine iner. (AAS,ICP,Alev Fotometre, UV-Vis Moleküler spektrotometre, Florometre): Atomik ve moleküler eser analiz. ppm, ppb, ppt düzeyinde. INFRARED ABSORPSİYONU: Molekülde(atomlararası) bağların titreşimi uyarılır. Organik madde yapı analizi, örneklerin aynı olup olmadığını anlamak için spektrumları alınarak genel bir karşılaştırma

Spektroskopik Yöntemler (devam) KÜTLE SPEKTROMETRİSİ: Moleküllerin gaz fazında enerji kaynakları ile iyonlaştırılması ve m/e oranlarına göre ayrılması. Yapı analizi, nitel ve nicel analiz NMR: Manyetik alanda çekirdek spin enerjilerinin ayrılması ve radyo dalgalarının absorpsiyonu Yapı analizi

Elektroanalitik Maddenin elektriksel özelliklerinin(akım, gerilim, iletkenlik) madde türüne ve konsantrasyonuna bağlı olarak değişmesi (pH metre, iyon seçici elektrotlar, voltametri, konduktometri)

Kromatografi Bir ortamda bulunan maddelerin iki farklı faz arasındaki dağılım oranlarının farklı olması sonucu birbirlerinden ayrılması (sıvı-sıvı ekstraksiyonu) veya türlerine göre hareketli ve durgun iki faz arasında dağılım oranlarının farklı olması nedeniyle hareketli faz içinde ilerleme hızlarının farklı olması sonucu birbirlerinden ayrılması ve herbirinin ilerleme hızına göre veya ayrılarak kolon sonuna ulaşan komponenetlerin kütlelerine göre (MS) tespit edilmesidir. Nicel ve nitel analizler yapılır. Adli kimyanın en işlevsel analitik kimya koludur.

Kromatografi Türleri Sıvı-Sıvı Ekstraksiyon Katı-Sıvı Ekstraksiyon(Özellikle Gaz Kromatografi öncesi çok kullanılır. Örnekteki (dokulardaki) komponenetlerin gaz kromatografide incelenmesi için organik bir faza aktarılması için) İnce Tabaka Kr.(TLC) Çok çabuk, pratik ve ucuz Kağıt Kr. İyon Kr Gaz-Sıvı Kr(GC) Gaz-Katı Kr Yüksek Performans Sıvı Kr(HPLC) Elektroforez; Kapiler Elektroforez

Birleştirilmiş Yöntemler Gaz kromatografi-kütle spek: GC-MS Gaz-sıvı kromatografide kolon sonuna ulaşan komponentler ulaşma süresine göre değil kütlelerine göre belirlenir. LC-MS: HPLC de komponentler MS ile belirlenir ICP-MS: ICP de örnekteki analit atomları kütlelerine göre belirlenir. Ayrıca HS-GC-MS, HPLC-ICP-MS ve LA-ICP- MS vb gibi tandem metotlar adli kimya laboratuvarlarında kullanılmaktadır.

Analiz Yöntemi Seçimi Örnek Türü Konsantrasyon İstenen Kesinlik İstenen Hassasiyet Örnek Sayısı Analiz Hızı

ADLİ TIPTA ÖRNEKLERİN ALINMASI ve LABORATUVARA GÖNDERİLMESİ İLE İLGİLİ KRİTERLER 1) Örneğin alınması: Aranacak analite göre örneğin nereden(hangi organdan) nasıl alınacağı önemlidir. Aranacak maddenin türüne,nerede birikeceğine ve olayın başlangıç anına göre bazen kan, bazen organ, mide içeriği beyin veya saç önemlidir. Hatta örnek almak için kullanılacak olan alet önemlidir. Örneğin ultra eser metal tayininde metal bıçak kullanmak tavsiye edilmez. Kan alınırken alkollü pamuk örneğe alkol bulaşmasına neden olabilir. Alınacak örnek miktarı olabildiğince fazla olmalıdır.Sindirim tamamlandıktan sonra mide içeriği anlamsız olabilir. Yıllar sonra tekrar delil ararken saç,tırnak önemlidir.

Örnek alınması(devam) Özellikle nicel analizde alınacak örnek miktarının olabildiğince fazla olması tavsiye edilir ve bu bazen şarttır. Bunun nedenleri: 1.Gerekirse analizi aynı yöntemle tekrarlamak için 2.Başka yöntemlerle tekrarlamak için 3.Ölçüm hatalarının katlanarak büyümesini önlemek için 4. Alınan parçanın tüm örneği temsil etmesi için(heterojen dağılma nedeniyle)

2) Örneklerin Saklanması: Genellikle alınan örnek içindeki analitler kendiliğinden veya saklanma koşullarında bozunarak metabolitlerine dönüşür ve bu durum analizciyi yanıltabilir. Örneğin metanol formaldehite ve sonra hızla formik aside dönüşür. Analizci bunu bilmezse kanda metanol aradığında bir şey bulamaz. Pestisitler bozunarak metabolitine dönüştüğü için ve hangi türüne dönüşebileceği bazen bilinmediği için orijinal yapısına göre aranması hatalı olabilir.Aslında bu bozunmalar bile atmosferde farklı vücutta farklıdır. Daha önce alkol konulmuş kapta alkol aranması hatalıdır. Örnekleri korumak için kullanılan çözeltiler saf olmalı, aranan maddeyi başka bir formasyona döndürmemeli veya durum belirtilerek analizcinin ona göre tedbir alması sağlanmalıdır. Örneklerin saklanma süresi,içinde saklandığı kap, sıcaklık, koruyucu çözelti bu tür bozunmalarda ve kontaminasyonlarda önemli rol oynayabilir.

3) Örneğin laba nakledilmesi: Uygun şartlarda(örneğin soğuk zincir) ve uygun süre içinde nakledilmesi gerekir. Nakil sırasında uygun olmayan koşullar (yüksek sıcaklık, uzun süre bekleme vb)örneğin bozulmasına ve analizde yanıltıcı sonuçlara neden olabilir.

Sonuçların verilmesi 1. Sonuçların doğruluğu test edilmeli (analit kontrasyonu bilinen sertifikalı örneklerle veya örnek içine ilave edilen analit ile kontrol edilmelidir) 2. Tekrarlanabilirlik(gelen örnekten alınan farklı parçaların aynı yöntemle bağımsız analizleri yapılarak sonuçların tekrarlanabilirliği ve standart sapma değerleri belirlenmelidir) 3. Farklı yöntemlerle karşılaştırma (sonuçların iki farklı yöntemle aynı olup olmadığı kontrol edilmelidir) 4. Ancak bütün bu kriterler çok sayıda numuenin analiz edildiği lablarda zaman kısıtlaması nedeniyle her örnek için yapılamayacağından en azından uygulanan sözkonusu tayin yöntemi için başlangıçta belirlenerek genel bir değerlendirme yapılmalıdır. En iyisi valide olmaktır.

Analiz Sırasında Hata Kaynakları - Örnek laba geldiğinde bozulmuş ve/veya kontamine olmuş olabilir (Analizci için yapacak bir şey yok!!!) - Tekrarlanabilirlik için yeteri kadar örnek alınmamıştır (Analizci için yapacak bir şey yok!!!) - Uygulanan yöntem yanlıştır (literatürden uygun bir yöntem aranmalıdır) - Çalışılan alet tayin için uygun değildir (aletlerin özellikleri ve sınırları bilinerek söz konusu analiz için uygun bir alet seçilmelidir) - Örneği analize hazırlarken(çözme, ekstraksiyon vb) hata yapılmıştır (Deney şartları kontrol edilerek optimize edilmelidir) - Aletin kalibrasyonu bozulmuştur (kolon kirlenmesi, terazi pipet vs kalibrasyonu bozulmuştur. (Aletlerin zaman zaman bakımı ve kalibrasyonu yapılmalıdır) - Kişisel hatalar : Dalgınlık, özensizlik, dikkatsizlik,eğitim eksikliği, (Kişinin kendini kontrolü, eğitmesi ve sorumluluğunu bilerek disipline olması ile en aza indirilir).

S O N U Ç DOĞRU SONUÇ ÖRNEK ALANLARIN VE ANALİZCİLERİN KOORDİNELİ VE BİLİNÇLİ ÇALIŞMALARINI GEREKTİRİR. NUMUNENİN ALINMASINDAN SONUÇLARIN VERİLMESİNE KADAR GEÇEN ÇEŞİTLİ AŞAMALARIN BİR TANESİNDE BİLE (ÖRNEK ALMA, SAKLAMA,NAKLETME,ÇÖZME VE ÖLÇME) YAPILACAK HATA SONUÇLARIN DOĞRULUĞUNU BOZAR VE DİĞER ÇABALARIN ANLAMI KALMAZ.