Doç. Dr. Halim AVCI KİMYA ANA BİLİM DALI KİLİS 7 ARALIK ÜNİVERSİTESİ

... konulu sunumlar: "Doç. Dr. Halim AVCI KİMYA ANA BİLİM DALI KİLİS 7 ARALIK ÜNİVERSİTESİ"— Sunum transkripti:

1 Doç. Dr. Halim AVCI KİMYA ANA BİLİM DALI KİLİS 7 ARALIK ÜNİVERSİTESİ

2 Analitik Kimya: merkezi bir bilim dalı Analitik Kimya ve Diğer Bilimler Arasındaki İlişkileri

3

4 Analitik Kimya nedir? Analitik kimya, bilim dünyasında büyük bir gücü ve önemi olan bir ölçme bilimidir; fen ve tıbbın bütün alanlarına hizmetler yapar. Bunun için bir çok güçlü fikir ve yöntemler sunar. Analitik kimyanın gücünü ve önemini gösteren, 4 Temmuz 1997 tarihli bir olayın fotoğrafı aşağıda verilmiştir.

5 Pathfinder (İzci) uzay aracı

6 Mars’ın yüzeyinden bir görüntü

7 APXS tarafından dünyaya gönderilen veriler ile elementler hakkında hem kalitatif hem de kantitatif bilgiler toplanıyordu. Marsın yüzeyindeki kayaçlardan alınan örneklerin kimyasal kompozisyonu ile dünyadaki benzerleri jeologlar tarafından karşılaştırılıyordu. Böylece dünya kamuoyuna bilgiler kısa sürede verilebiliyordu. Bu olay, analitik kimyanın pratik problemlere uygulanışını gösteren iyi bir örnektir.

8 Analitik Kimya nedir? Analitik kimya, endüstrinin, tıbbın ve fen bilimlerinin her alanında kullanılır. Her gün milyonlarca kan örneğinde çok değişik türler tayin edilerek hastalıkların teşhis ve tedavisinde analitik kimya çok etkin roller oynar. Otomobil eksoz gazındaki hidrokarbon, azot oksitleri ve karbon monoksit derişimleri ölçülür. Motor çıkışına konulan duman kontrol düzeneklerinin etkin çalışıp çalışmadığı kontrol edilir. İnsanlarda paratiroid hastalığının teşhisinde, serumda kalsiyum iyonunun tayini yardımcı olur. Besinlerde azotun nicel tayini ile protein oranı belirlenir ve buradan da besleyicilik değeri bulunur. Çelik üretiminde, karbon, nikel, krom gibi çeşitli katkı maddelerinin analizi ile istenilen kalitede çelik üretilir. Bitki ve topraklarda değişik organik ve inorganik türlerin tayini ile çiftçiler sulama ve gübreleme ayarlaması yapar.

9 Analitik Kimya nedir? Nicel (kantitatif) analitik ölçümler; kimya, biyokimya, biyoloji, jeoloji, fizik ve diğer fen dallarındaki pek çok araştırma alanı için önemli rol oynar. Bazı örnekler; Fizyologlar, hayvanların vücut sıvılarındaki K+, Ca2+ ve Na+ iyonlarının nicel analizlerini kullanarak bu iyonların sinir sinyal iletimindeki ve kas kasılma-gevşeme sürecindeki rolünü aydınlatır. Kimyacılar, reaksiyon hızı deneylerindeki nicel analiz sonuçlarını kullanarak kimyasal reaksiyonların mekanizmalarını ortaya çıkarır. Malzeme bilimciler, yarı-iletken düzenekleri ile ilgili çalışmalarında, silisyum ve germanyum kristallerinin nicel analizlerine ihtiyaç duyarlar. Arkeologlar, volkanik camlardaki bazı elementlerin derişimlerini ölçerek, bunlardan yapılmış malzemenin tarih öncesi hangi dönemlere ait olduğunu belirlemede kullanırlar.

10 Analitik Kimya nedir? Bilimin bir çok dalında analitik kimyanın rolü, Şekil’de gösterilmiştir. Bütün bu bilimsel alan içinde analitik kimya benzer bir görev yapar. Kimya, çoğu zaman merkezi bilim diye adlandırılmıştır. Analitik kimyanın bu konumdaki merkezi yeri şekilden de açıkça görülmektedir. Kimyasal analizin disiplinler arası niteliği, onu, dünyanın her tarafında tıbbi, endüstriyel, resmi kurum ve akademik araştırma laboratuvarlarının vazgeçilmez bir aracı haline getirmiştir.

11 Analitik kimyanın rolü (merkezi bilim); analitik kimya ile diğer bilim dalları arasındaki ilişkisi

12 Analitik Kimya nedir? Analitik kimya, bir analitin bileşenlerinin, matriksin ortamından ayırma, tanımla ve bağıl miktarlarını (yani konsantrasyonlarını) belirleme ile ilgilenen merkezi bir bilim dalıdır. Analit: Analiz edilen tür; örneğin tayin edilen bileşenleri; örnek içinde ilgilenilen ya da incelenen türler Matriks (matrix): Analit hariç, örnekte (numunede) geriye kalan her şey

13 Analitik Kimya nedir? Bileşen; örneğin bir parçası ya da bir kısmını oluşturur. Bileşenleri şöyle sınıflandırabiliriz; Majör bileşen % 1-100 Minör bileşen % 0,01-1 Eser (trace) bileşen ˂ %0,01 Örnek; sınırlı bir miktarda olup, büyük miktardaki yığınları (şeyleri) temsil eder.Temsil ettiği yığının mümkün olan bütün özelliklerini taşıması gerekir. Örneğin analizinde kullanılabilen fiziksel ya da kimyasal bir prensibe dayanan işleme teknik (technique) denir. Belirli bir örnekteki belirli bir analitin ya da analitlerin tayininde kullanılan işleme metot denir. Bir prosedürde, bir metodun herhangi bir örneğe nasıl uygulanacağı yazılı olarak belirtilir.

14 Analitik Kimya nedir?

15 Numune miktarına göre analiz sınıfları

16 Analit seviyesine göre bileşen tiplerinin sınıflandırılması

17 Analitik Kimya nedir? Nitel (kalitatif) analiz (neler var?)
Bilinmeyen numunedeki bileşenlerin tanınması ar hakkında bilgi verir. Organik spektroskopi Nicel (kantitatif) analiz (ne kadar var?) Bir nicel analizin sonucunu iki ölçümden hesaplarız. Analiz edilen maddenin kütlesi veya hacmi Numunedeki analit miktarıyla orantılı olan bir büyüklük (kütle, hacim, ışın şiddeti, elektrik yükü gibi). Analitik yöntemler ölçülen bu özelliklere göre sınıflandırılır.

18 uygun bir çözücüde çözülür, analitin bir özelliği ölçülür,
Nicel (Kantitatif) Kimyasal Analiz Basamakları Nicel analizlerde basamaklar ile ilgili birçok mümkün olan yol düşünülebilir. Burada verilen en basit gösterim, merkezdeki dikey gidiş üzerine kuruludur: Yöntem seçilir, numune temin edilir, analize hazırlanır, uygun bir çözücüde çözülür, analitin bir özelliği ölçülür, sonuçlar hesaplanır ve sonuçların güvenirliği bulunur. Numunenin ve seçilen yöntemin zorluk derecesine göre bu şemaya ek başka akışlar da eklemek gerekebilir.

19 Kimyasal bir analizin basamakları aşağıdaki gibi özetlenebilir; 1- Yöntem seçimi, 2- Numune alma, 3- Numuneyi hazırlama; öğütme, eleme,süzme, çözme vs. 4- Ayırma; bozucu etkilerin giderilmesi 5- Ölçme ve 6- Değerlendirme basamaklarından oluşur. Analitik yöntemler klasik veya aletli yöntemler (instrumental) olarak sınıflandırılabilir.

20 1. Klasik (yaş) teknikler
Analitik Teknikler 1.Klasik (yaş) teknikler 2. Aletli analiz (instrumental) teknikleri 1. Klasik (yaş) teknikler Gravimetrik, volumetrik analiz gibi yöntemleri içerir. Kimyasal maddeler, terazi , kalibre edilmiş cam malzeme, ısıtıcı gibi basit laboratuvar malzemelerinin kullanıldığı ve genelde analitin (tayin edilecek madde) daha fazla bulunduğu numunelerin analizinin yapıldığı yöntemlerdir.

21 Nikel dimetilglioksim komplesi (kırmızı)
Gravimetrik yöntem ile Ni2+ tayini Oluşan kompleks çözeltiden süzülür, kurutulur ve tartılır. Nikel dimetilglioksim komplesi (kırmızı)

22 2. Aletli analiz (instrumental) teknikleri
Spektroskopik, Ayırma-tayin (kromatografi) Elektrokimyasal Analitik aletli (instrumental) analiz cihazları maddenin; ışın absorpsiyonu, ışın emisyonu, elektrot potansiyeli, kütle yük oranı gibi fiziksel ve kimyasal özelliklerini ölçer. Numuneyi analiz etmek amacıyla bazı bileşenleri ayırmak için kullanılan kromatografik, elektrolitik, elektroforetik yöntemler de aletli analiz yöntemlerindendir.

23 Aletli (Instrumental) Analiz Teknikleri
Ölçülen Özellik Aletli (instrumental) analiz yöntemi Işın Absorpsiyonu Spektrofotometri (X-ışını, UV, GB, IR), NMR, ESR, Fotoakustik spektroskopisi Işın Emisyonu Emisyon spektroskopisi (X-ışınları, UV, GB, elektron, Auger, ) Floresans, Fosforesans ve Lüminesans Spektroskopisi Işın Saçılması Türbidimetri, Nefolometri, Raman Spektroskopisi Işın Kırılması Refraktometri, interferometri Işın Difraksiyonu X-ışınları ve elektron difraksiyon yöntemleri Işın rotasyonu Polarimetri Elektrik potansiyeli Potansiyometri, Kronopotansiyometri Elektrik yükü Kulometri Elektrik akımı Amperometri, Polarografi Elektriksel direnç Kondüktometri (İletkenlik Ölçümü) Kütle Gravimetri Kütle/yük Kütle spektroskopisi Tepkime Hızı Kinetik yöntemler Termal Özellikler Termal gravimetri, DTA, Termal İletkenlik Radyoaktivite Nötron Aktivasyon Analiz, İzotop seyreltme yöntemleri

24 Aletli (Instrumental) Analiz Ölçüm Süreci

25 Sinyal Üreteci Dedektöre giriş işlemcisi Elektrik veya Mekanik sinyal
Analitik işlemcisi Elektrik veya Mekanik sinyal 12.301 Çıkış sinyali Metre Kaydedici Dijital ölçek

26 Analitik Yöntem Seçimi
Analitik yöntem seçimi için aşağıdaki sorulara cevap verilmelidir. 1. Doğruluk ne olmalıdır? 2. Ne kadar numune mevcuttur? 3. Numunedeki analit derişimi hangi aralıktadır? 4. Numunedeki hangi maddeler girişim yapabilir? 5. Numune ortamının fiziksel ve kimyasal özellikleri nelerdir? 6. Kaç numune analiz edilecektir? Ayrıca, hız, kolaylık, numune başına maliyet de seçimde etkilidir.

27

28 Analitik Kimyanın Bazı alanlardaki Uygulamaları
Tıbbi ve klinik analizler hastalıkların teşhis ve tedavisi için kan, idrar, hücre sıvıları gibi biyolojik örnekler fizyolojik rahatsızlıklar için indikatör (belirteçler) olmaktadır. Eczacılık analizleri ilaç analizleri, kalite kontrol, toksikoloji, üretim prosesleri

29 Biyoanalitik kimya analizleri
Adli tıp analizleri kriminolojik ile ilgili analizler, DNA tespiti ve tayini, parmak izi tespiti, Kan, idrar, doku analizleri vs. Biyoanalitik kimya analizleri proteinler, karbohidratlar, vitaminler, RNA, DNA gibi türlerin nicel ve nitel analizleri

30 Sanayi ve endüstride kalite kontrol tayinleri
çoğu firma üretim aşamasının kontrollerini yapmak zorundadır, Kalite kontrol kriterlerine uygunluk, sadece üretimde değil gıda, sağlık, çevre, tarım gibi bir çok alanda çok önemli bir konudur. Kirleticilerin (Pollutants) tayini ve kontrolü Su, hava, toprak gibi çevre örneklerinden ağır (heavy) metal ve pestisitler gibi kirletici türlerin tayin)

31 Source : Philip Barker : Computers in analytical chemistry
Analitik Kimya nedir? <Sonuç > = {S, [Ci]1n, [Qi] 1n, [Ai] 1n, T} Burada, S = matriksin yapısı, Ci = tayin edilen tür, Qi = tayin edilen türün miktarı, Ai = doğruluk, T = zaman Source : Philip Barker : Computers in analytical chemistry