ANALİTİK KİMYA DERS NOTLARI

... konulu sunumlar: "ANALİTİK KİMYA DERS NOTLARI"— Sunum transkripti:

1 ANALİTİK KİMYA DERS NOTLARI
Yrd.Doç.Dr. Hüseyin ÇELİKKAN 1. BÖLÜM : ANALİTİK KİMYANIN TEMEL KAVRAMLARI

2 Analitik Kimya Analitik kimya, bilimin her alanında faydalanılan, maddenin özellikleri hakkında bilgi veren yöntemlerin bütünüdür. Diğer bir ifadeyle; Kimya biliminin belirli bir maddenin kimyasal bileşenlerinin ya da bileşenlerden bir bölümünün niteliğini ve niceliğini inceleyen bir bilim dalıdır. Analitik kimyadan, hemen her bilim dalında faydalanılmaktadır.

3 Analiz ile ilgili temel kavramlar
Nitel Analiz : Numunenin (Analizi yapılması istenen madde ya da malzeme) kimyasal olarak türlerini belirler. Nicel Analiz : Bu türlerin bağıl miktarlarını sayısal olarak tayin eder. Analit: Bir numunedeki tayin edilecek bileşenlerin ortak adıdır. Nicel Analiz Yöntemleri: Gravimetrik yöntem Volumetrik yöntem Spektroskopik yöntem Elektroanalitik yöntem Diğer yöntemler (kütle spektroskopisi, radyoaktif yöntem, termal analiz yöntemleri vs.)

4 Nicel Analiz Yapılırken İzlenmesi Gereken Basamaklar:
Yöntem Seçimi : İstenilen doğruluk seviyesi ve numune sayısı dikkate alınır. Numune Alma : Madde yığını tam olarak temsil edilmelidir. Numune Hazırlama ve Çözme: Numunenin çözünür hale getirilmesi ya da analize kadar bozulmadan korunması. Sonrasında homojen çözeltilerinin hazırlanması. Bozucu Etkilerin Giderilmesi : Ayırma yöntemlerine ihtiyaç duyulur. Ölçüm : Analit ile bilinen maddenin ölçülen büyüklükleri arasında orantı kurulur. Sonuçların Hesaplanması : Numunenin toplam kütlesi, seyrelme ve stokiyometrik faktörler dikkate alınmalıdır. Sonuçların Güvenilirliği : Analiz sonuçları istatistiki olarak değerlendirilerek anlamlı sonuçlar halinde sunulmalıdır.

5 2. BÖLÜM ANALİTİK KİMYADA KULLANILAN TEMEL ARAÇLAR, KİMYASALLAR VE TEMEL İŞLEMLER

6 KİMYASAL MADDELERİN SINIFLANDIRILMASI
Teknik Kalitede Saflık : Safsızlığı en yüksek seviyede bulunan kimyasal maddelerdir. Ucuzdur. Yaygın biçimde yıkama ve temizlik amaçlı kullanılırlar. Reaktif Düzeyinde Saflık : Analitik amaçlar için yeterli saflık düzeyinde olmalıdır. Bu standardlar Amerikan Kimya Derneği tarafından belirtilmiştir. Primer Standart Düzeyinde Saflık : Yüksek saflıkta olmalarının yanı sıra primer standart madde özelliklerine de sahip maddelerdir. *Primer Standart Madde; Yüksek saflıkta ve havada kararlı olmalı, hidrat suyu içermemeli (higroskopik olmamalı), mol kütlesi yüksek olmalı (tartım hatasının düşük olması için) ve ucuz-kolay bulunabilir olmalıdır.

7 BİR KİMYASALIN ÖZELLİKLERİNİ İFADE EDEN ETİKET
Molekül Ağırlığı Kütlece Yüzde Kimyasal Formülü Güvenlik Kodları Chemical Abstract Service Numarası İçerdiği Safsızlıklar

8 ANALİTİK KİMYADA KULLANILAN ARAÇ VE GEREÇLER
Analitik Teraziler Yarımikroanalitik Teraziler : En çok 30 g’a kadarlık ölçümleri 0,01 mg sapma ile tartım yapabilirler. Makroteraziler : En çok 200 g’a kadarlık ölçümleri 10 ile 1 mg sapma ile tartım yapabilirler. * İhtiyaca göre terazi seçilir. Primer standard maddelerin tartımları mutlaka yarımikroanalitik terazide alınmalıdır.

9 Laboratuvar Cam Malzemeleri
Saat Camı Beher Erlen Mezür Pipet Ölçülü Balon Büret Tüp * Hacim ölçümlerinde kullanılan cam malzemelerin tercihinde hacim miktarı ve istenen hassasiyet derecesi dikkate alınır. * Hassasiyet sırası : Beher ve Erlen < Mezür < Pipet < Büret * Çözelti haline getirilen numuneler, ölçülü balonla belirli bir hacme tamamlanırlar.

10 SI Birim Sistemine Göre Kabul Edilen Ölçüm Birimleri

11 BİRİM BÜYÜKLÜKLERİNİN KISALTMALARI
1 mL = 1x10-3 L 1 L = 1x103 mL 1 μL = 1x10-6 L 1 L = 1x106 μL

12 ANALİTİK KİMYADA HESAPLAMALAR
Kütle (m), bir cisimdeki madde miktarının değişmez ölçüsüdür. Ağırlık (ω) ise, bir cisim ile çevresi (yerküre gibi) arasındaki çekim kuvvetidir. ω = m x g ; g, burada yerçekimi ivmesidir. Analitik Kimyada Kullanılan Kütle Birimleri Mol (n) ; bir kimyasal türün miktarını ifade eden SI birimlerindendir. Her zaman bir kimyasal formülle birlikte kullanılmalıdır ve bu formülde gösterilen kimyasalın Avagadro Sayısı (6,022x1023) kadarını ifade eder. Örnek : Formaldehitin (CH2O) mol kütlesini hesaplayalım. 1 mol C içerir : 12 g (CH2O) 2 mol H içerir : 2 g 1 mol CH2O, 30 g dır. 1 mol O içerir : 16 g + 30 g

13 ANALİTİK KİMYADA HESAPLAMALAR
miliMol (mmol) ; Mol sayısının 1/1000 ini ifade eder. Hesaplamalarda kolaylık amaçlı kulanılır. Örnek : 25,0 g Na2SO4 (142,0 g/mol) içerisinde kaç gram Na+ (22,99 g/mol) bulunur? * Kimyasal formüle bakıldığında 1 mol Na2SO4, 2 mol Na+ içerdiği görülür. ya da parça parça çözümü;

14 Çözeltiler ve Derişimleri
Molar Derişim : 1 L çözeltide bulunan (1 L çözücüde çözünen değil) kimyasal maddenin mol sayısıdır. Molarite (M) olarak ifade edilir. Aynı zamanda 1 mL çözeltide bulunan milimol cinsinden madde miktarı da, Molariteyi gösterir. Analitik Molarite : 1 L çözeltideki, çözünenin toplam mol sayısıdır. Bir diğer adı da Formalite dir. Denge Molaritesi : Çözeltide belirli bir türün denge halinde bulunan molar derişimini ifade eder. Örnek : Analitik derişimi 1 M olan H2SO4 çözeltisi için çözeltide meydana gelen türlerin denge molariteleri ; [H2SO4]= 0,00 M [H3O+]= 1,01 M [HSO4-]= 0,99 M [SO42-]=0,01 M

15 Örnek : 285 mg triklorasetik asit Cl3CCOOH (163,4 g/mol) içeren 10,0 mL lik bir sulu çözeltide analitik derişimi ve türlerin denge molar derişimlerini hesaplayınız. (Triklorasetik asit, su içerisinde % 73 oranında iyonlaşır) Sonuç, 3 anlamlı rakama indirgenerek verilmelidir HA H A- Başlangışta : Dengede :

16 Örnek : 2 L 0,108 M BaCl2 çözeltisinin BaCl2
Örnek : 2 L 0,108 M BaCl2 çözeltisinin BaCl2.2H2O (244,3 g/mol) dan ne şekilde hazırlanacağını açıklayınız. BaCl2.2H2O

17 Yüzde Derişim : Pay ve paydanın kütle veya hacim birimleri aynı olmalıdır.
Örnek : Ağırlıkça % 70 lik HNO3 piyasada yaygın biçimde bulunur. Bu çözeltinin 100 g ında, 7 g HNO3 bulunur. Örnek : Hacimce yüzde genelde saf bir sıvının başka bir sıvı ile seyreltildiği çözeltiler için kullanılır. % 5 lik (v/v) sulu metanol çözeltisi , 5mL metanolün, suyla 100 mL ye tamamlanması yoluyla hazırlanır. Örnek : Ağırlık/hacimce yüzde ise genellikle katı maddelerin seyreltik sulu çözeltilerinin derişimlerini ifade etmede kullanılırlar. % 5 lik (m/v) sulu gümüş nitrat çözeltisi, 5 g AgNO3 ün, suyla hacmi 100 ml olacak şekilde, suda çözünmesiyle hazırlanır.

18 Milyonda kısım ve Milyarda kısım : Çok seyreltik çözeltilerin derişimlerin ifade edilmesinde kullanılırlar. * Hem ppm hem de ppb birimleri sadece sulu çözeltiler için değil, diğer sıvılardan hazırlanan çözeltiler için, bir gazın başka bir gaz içindeki miktarının ifadesi (gaz-gaz, sıvı-gaz çözeltileri) ve katıların birbirileri içerisinde çözünmesiyle oluşturdukları alaşımlar için de kullanılmaktadır. Sulu çözeltiler söz konusu olduğunda, yeterince seyreltik olduğundan; (d≈ 1 g/mL)

19 63,3 ppm, 3 anlamlı rakamdır. Sonuç da 3 anlamlı verilmek zorundadır.
Örnek : 63,3 ppm K3Fe(CN)6 (323,9 g/mol) içeren bir sulu çözeltideki K+ iyonlarının molaritesini bulunuz. 63,3 ppm, 3 anlamlı rakamdır. Sonuç da 3 anlamlı verilmek zorundadır.

20 Çözeltilerin Yoğunluğu ve Özgül Ağırlığı :
Yoğunluk ≠ Özgül ağırlık Bir maddenin yoğunluğu, birim hacminin kütlesidir. Özgül ağırlığı ise belirli bir hacimdeki maddenin kütlesinin, aynı hacimdeki suyun 4 oC sıcaklıktaki suyun kütlesine oranıdır. Yoğunluk birimi g/mL iken özgül ağırlığın birimi yoktur. * Bununla beraber, sulu çözeltiler için yoğunluk yerine çoğu zaman özgül ağırlık kullanılır. Örnek : Özgül ağırlığı 1,18 olan % 37 (a/a) lık derişik HCl (36,5 g/mol) çözeltisinden, 100 mL 6,0 M HCl çözeltisinin nasıl hazırlanır ? * 50 mL derişik asit alınarak, suyla ölçülü balonda 100 mL’ye tamamlanır.

21 Stokiyometrik Hesaplamalar :
Örnek : 2,33 g Na2CO3 ı (106,0 g/mol) Ag2CO3 a dönüştürmek için kaç gram AgNO3 (169,9 g/mol) gereklidir ? Kaç gram Ag2CO3 (275,7 g/mol) oluşur? Na2CO3(suda) AgNO3(suda) → Ag2CO3(k) NaNO3(suda) Basamak 1 : Basamak 2 : Stokiyometri Basamak 3 :

22 Stokiyometrik Hesaplamalar :
Örnek : 25,0 mL 0,200 M AgNO3 çözeltisi 50,0 mL 0,0800 M Na2CO3 ile karıştırıldığında oluşan Ag2CO3 ın kütlesi ne kadardır ? Na2CO3(suda) AgNO3(suda) → Ag2CO3(k) NaNO3(suda) İki çözelti karıştırıldığında aşağıdaki 3 olaydan biri gerçekleşecektir : Reaksiyon tamamlandıktan sonra AgNO3 ın fazlası kalacaktır, Reaksiyon tamamlandıktan sonra Na2CO3 ın fazlası kalacaktır, Ortamdaki reaktiflerin ikisi de tamamen harcanacaktır. * İlk basamak olarak, reaktiflerin miktarları hesaplanır Stokiyomeri dikkate alındığında ; her bir Na2CO3 için 2 mol AgNO3 gereklidir. Burada sınırlayıcı reaktifin AgNO3 olduğu görülmektedir.

23 Laboratuvarda Çalışırken Güvenliğinize Dikkat Ediniz
BÖLÜM SONU Laboratuvarda Çalışırken Güvenliğinize Dikkat Ediniz