Sunuyu indir
Sunum yükleniyor. Lütfen bekleyiniz
1
ORGANİK KANTİTATİF ANALİZ LABORATUVARI
2
Titrimetrik Miktar Tayini
İyodometri = C Vitamini Potasyum Benzil Penisilin Nitritometri = Sülfametoksazol p-Aminobenzoik Asid Arjantometri = B1 Vitamini Spektrofotometrik Miktar Tayini Parasetamol (UV alanda) B6 Vitamini (Görünür alanda)
3
Hazırlanacak Ayarlı Çözeltiler
0.1N I2 Çözeltisi ( 500 ml ) 0.1N Na2S2O3 Çözeltisi ( 1000 ml ) 0.1N NaNO2 Çözeltisi ( 500 ml ) 1 litresinde 1 ekivalan gram madde içeren çözelti 1 normal dir. 1 litresinde 1 mol gram madde içeren çözelti 1 molar dır Çözeltilerin 1 ml’ sinin tam ayarlı çözeltinin kaç ml’ sine eşit olduğu bulunmalıdır (faktör ayarı) Faktör = Teorik Sarfiyat / Pratik Sarfiyat
4
0.1N Na2S2O3 Çözeltisi 1 litresinde g Na2S2O3.5H2O içeren çözelti 0.1 normal’ dir. Hazırlanması : 26 g madde tartılır, üzerine 200 mg Na2CO3 eklenir ve 100 ml distile suda çözülür. Çözeltinin hacmi distile su ile 1 L’ e tamamlanır. Ayarlanması : Primer Standart= K2Cr2O7 ( M.A = ) Endikatör= Nişasta çözeltisi
5
150 mg tam tartılmış K2Cr2O7 kapaklı erlen içerisinde 50 ml distile suda çözülür.
12 ml KI çözeltisi (% 16) ve 25 ml HCl (% 25) çözeltisi ilave edilir (mezürle). Erlenin kapağı kapatılıp arada sırada karıştırılarak 10 dakika bekletilir. Başlangıçta turuncu olan çözelti rengi HCl ilavesiyle kahverengiye döner. Süre sonunda serbest hale geçen iyod ayarlanacak 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi ile zümrüt yeşili renge kadar titre edilir. Çözeltinin rengi sarımsı yeşil olduğunda nişasta çözeltisi ilave edilir ve çözeltinin rengi mora döner; mor renk bir anda zümrüt yeşili renge döner.
6
Hesaplama: 1 ml 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi 4.904 mg K2Cr2O7
Hesaplama: 1 ml 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi mg K2Cr2O7 b x f Na2S2O Tartım (mg) f Na2S2O3 = Tartım / b x 4.904
7
0.1N I2 Çözeltisi 1 litresinde g iyod içeren çözelti 0.1 normal dir. Hazırlanması : 6.5 g I2 ve 15 g KI tartılıp kapaklı erlende karıştırılır ve üzerine 50 ml distile su küçük porsiyonlar halinde eklenerek ve sürekli çalkalanarak maddeler çözülür. Cam pamuğundan süzerek hacmi distile su ile 500 ml’ e tamamlanır. Ayarlanması : Primer standart = As2O3 ya da ayarlı 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi Endikatör = Nişasta çözeltisi
8
Büretle 20 ml 0.1 N I2 çözeltisi kapaklı erlene alınır, üzerine 50 ml distile su ilave edilir.
Kahverengi bu çözelti ayarlı 0.1 N Na2S2O3 çözeltisi ile titre edilir. Çözeltinin rengi sarı olduğunda nişasta çözeltisi eklenir ve mor renk kayboluncaya kadar titrasyona devam edilir. Hesaplama : V1 x f1 = V2 x f2 V (I2) x f (I2) = V (Na2S2O3) x f (Na2S2O3)
9
0.1 N NaNO2 Çözeltisi 1 litresinde 6.9 g NaNO2 içeren çözelti 0.1 normal dir. Hazırlanması : 3.75 g NaNO2 100 ml distile suda çözülür ve çözelti hacmi 500 ml’ye tamamlanır. Ayarlanması : Primer Standart = Sülfanilamid ( M.A = ) Endikatör = KI’ lü nişastalı süzgeç kağıdı mg tam tartılmış sülfanilamid 50 ml distile su ve 5 ml HCl (% 37) de çözündürülür. 0.1 N NaNO2 çözeltisi ile 150 C’ nin altında soğukta titre edilir.
10
Hesaplama: 1 ml 0.1 N NaNO2 çözeltisi mg sülfanilamid b x f NaNO Tartım (mg) f NaNO2 = Tartım / b x 17.22
11
Teorik sarfiyat hesabı yapılır.
Hesaplanan teorik sarfiyatın ¾’ ünden itibaren her 2-3 damla ayarlı çözelti ilavesinden sonra kontrol yapılmalıdır. Teorik sarfiyat = Tartım / x f NaNO2( f = 1 ) Anında mor leke görüldükten sonra erlendeki çözelti 1 dakika boyunca karıştırılır ve bagetle çözeltiden 1 damla daha alınır, yine kağıtta anında mor leke görülüyorsa titrasyon bitmiştir. Mor leke görülmezse titrasyona devam edilir ve her bir damla ayarlı çözelti ilavesinden sonra kontrol yapılır.
12
0.1 N Na2S2O3 Çözeltisinin Hazırlanması
Reaksiyon Denklemi: Primer Standart = K2Cr2O7 Endikatör = Nişasta çözeltisi Hesaplama: 1 ml 0.1 N Na2S2O3 çöz mg K2Cr2O7 b x f Na2S2O Tartım f Na2S2O3= Tartım / b X 4.906 1. Tartım= ……. mg 1. harcama= ……. f1=…….. 2. Tartım= ……. mg 2. harcama= ……. f2=……..
13
Sülfametoksazol Miktar Tayini
- Nitritometrik Yöntem N NaNO2 Çözeltisi - KI’ lü nişastalı süzgeç kağıdı (endikatör) mg tam tartılmış analiz örneği 10 ml HCl (% 25) ve 50 ml distile suda çözündürülür. 15 Co’ nin altında 0.1 N NaNO2 çözeltisi ile titre edilir. Kontrole teorik sarfiyatın 1/5’ inden itibaren başlanmalıdır. Teorik Sarfiyat = Tartım / x f NaNO2
14
Hesaplama : 1ml 0.1 N NaNO2 25.32 mg sülfametoksazol b x f NaNO2 X mg
% Sülfametoksazol= X x 100 / Tartım
15
p-Aminobenzoik Asit Miktar Tayini
200 mg tam tartılmış analiz örneği 5 ml HCl (% 37) ve 50 ml distile suda çözündürülür. 15 C0’ nin altında 0.1 N NaNO2 çözeltisi ile titre edilir. (bekleme süresi 5 dakika) Kontrole teorik sarfiyatın 1/5’ inden itibaren başlanmalıdır. Endikatör kontrolünde anında mor lekeden sonra 5 dakika karıştırılıp tekrar kontrol edilecek.
16
Hesaplama : 1ml 0.1 N NaNO2 13.71 mg PABA b x f NaNO2 X mg
% PABA= X x 100 / Tartım b x f NaNO X mg
17
C Vitamini Miktar Tayini
İyodometrik Yöntem 0.1 N I2 Çözeltisi 0.1 N Na2S2O3 Çözeltisi Nişasta çözeltisi (% 1) (endikatör)
18
200-300 mg tam tartılmış analiz örneği 20 ml distile suda çözülür
ve 25 ml H2SO4 (% 16) ilave edilir. Bekletmeden üzerine büretle 50 ml 0.1 N I2 çözeltisi ilave edilir. İyodun aşırısı 0.1 N Na2S2O3 ile geri titre edilir. Nişasta çözeltisi sarı-turuncu renkte ilave edilir; mor renk kayboluncaya kadar titrasyona devam edilir. Kapaklı erlende çalışılmalı Büretle tam 50 ml 0.1 N I2 çözeltisi ilave edilmelidir.
19
Hesaplama : 1ml 0.1 N I mg C vitamini % C vitamini= X x 100 / Tartım 50 x f I2- b x f Na2S2O3 X mg
20
Potasyum Benzilpenisilin Miktar Tayini
- İyodometrik Yöntem N I2 Çözeltisi N Na2S2O3 Çözeltisi - 100 ml’lik balon joje - 250 ml’lik kuru balon joje - 250 ml’lik kuru erlen
21
Penisilin stok çözeltisi: 120 mg analiz örneği 100 ml’ lik balonjojeye tartılır ve üzerine 30 ml distile su ilave edilerek çözündürülür ve hacmine tamamlanır. Stok çözeltiden büretle 10 ml kapaklı erlene alınır ve üzerine mezürle 5 ml 1 N NaOH çözeltisi eklenip 50 C0’ lik su banyosunda 30 dakika ısıtılarak hidroliz edilir. Sürenin sonunda sıcak erlen oda ısısına kadar soğutulur ve 1 N HCl ilavesi ile nötralize edilir. Nötralizasyondan sonra çözelti üzerine 0.02 N I2 çözeltisinden büretle 30 ml ilave edilir ve kapaklı erlen ara sıra çalkalanarak oda ısısında 15 dakika bekletilir.
22
0.02 N Na2S2O3 çözeltisi ile nişasta çözeltisi karşısında mor renk kayboluncaya kadar titre edilir. Çalışma kapaklı erlende yapılır. Nişasta çözeltisi renk sarıya döndüğünde ilave edilir. N çözeltiler hazırlanır. Seyreltilecek çözeltiler için önceden kurutulmuş cam malzemeler gereklidir. Boş deneme yapılır.
23
0.02 N Ayarlı Çözeltilerin Hazırlanması :
1/5 oranında seyreltme yapılır. 150 ml 0.02 N çözelti için büretle 30 ml 0.1 N ayarlı çözelti kuru balon jojeye alınır, üzerine 120 ml distile su yine büretle ilave edilir. Boş Deneme : Penisilin stok çözeltisinden kapaklı erlene büretle 10 ml alınır, bu çözeltinin üzerine büretle 30 ml 0.02 N I2 çözeltisi ilave edilir. Beklemeden iyodun fazlası 0.02 N Na2S2O3 çözeltisi ile nişasta çözeltisi karşısında renksiz oluncaya kadar titre edilir.
24
Hesaplama: 1 ml 0.02 N I2 çözeltisi 0.827 mg Benzilpenisilin K
(30.f I2-b.f Na2S2O3)madde – (30.f I2-b.f Na2S2O3)boş X mg % = (bboş-bmadde)f Na2S2O3 x x 100 x 10 / Tartım
25
Arjantometrik Titrasyonlar
Çöktürme esasına dayanan titrasyonlardır : 1) Ayarlı AgNO3 çözeltisiyle çökme başlayıncaya kadar; 2) Ayarlı AgNO3 çözeltisiyle çökme bitinceye kadar; 3) Endikatörler yardımıyla; a) Volhard Yöntemi (Ferri amonyum sülfat -Demir şapı-) b) Mohr Yöntemi (Potasyum kromat) c) Fajans Yöntemi (Adsorpsiyon endikatörleri)
26
a) Mohr Yöntemi : Endikatör: Potasyum kromat Ortam: Nötr b) Fajans Yöntemi : Adsorpsiyon endikatörleri ekivalans noktasında çökelti tarafından adsorbe edilir. Renk değişir.
27
c) Volhard Yöntemi : Endikatör: Demir şapı Ortam: Asidik - 3
28
B1 VİTAMİNİ (Tiamin HCl) MİKTAR TAYİNİ
- 0.1 N AgNO3 ve 0.1 N NH4SCN çözeltileri - endikatör: demir şapı - [FeNH4(SO4)2] - 200 mg tam tartılmış madde 20 ml distile su ve 1 ml HNO3(%16) de çözündürülür; 15 ml 0.1 N AgNO3 çözeltisi ilave edilir. AgCl’ den meydana gelen çökelti pileli süzgeç kağıdından temiz bir erlene süzülüp ayrılır. Çökelti Ag+ kalmayıncaya kadar distile su ile yıkanır. Ag+ kontrolü yapılır. Süzüntü ve yıkama sularının üzerine endikatör demir şapı ilave edilir ve 0.1 N NH4SCN çözeltisi ile pembe-turuncu renge kadar titre edilir.
29
Kontrol: Yıkama sularının son damlaları, HNO3 (%16) + HCl (%25) karışımı (1:1) içeren tüpe damlatılır; bulanıklık veya çökelti olursa yıkamaya devam edilir. FA= 337.3 EA = FA / 2 2AgNO 3 2AgCl + [C 12 H 18 N 4 OS] [NO ] 2 - AgNO + NH SCN AgSCN + NH NO .2Cl + (aşırısı) C S O +
30
Hesaplama : 1 ml 0.1 N AgNO3 16.865 mg Tiamin HCl
15 x fAgNO3 – b x fNH4SCN X mg % Tiamin HCl = X / Tartım
31
C Vitamini Miktar Tayini
Ad-Soyad= Örnek No= C Vitamini Miktar Tayini Reaksiyon Denklemi: FA = EA = FA / 2 Endikatör : Nişasta çözeltisi f I2 = f Na2S2O3 = Hesaplama: 1ml 0.1 N I mg C vitamini 50 x f I2- b x f Na2S2O3 X mg % C vitamini= X x 100 / Tartım 1. Tartım= ……. mg 1. harcama= ……. % C vit= 2. Tartım= ……. mg 2. harcama= ……. % C vit=
32
DERİŞTİRME VE SEYRELTME HESAPLARI
Örnek 1: 0.1 N NaNO2 çözeltisinin faktörü 0.54 olarak bulunmuştur. Kalan hacim 480 ml ise çözeltinin faktörünü 1 olarak hazırlamak için yapılması gereken işlemi hesaplayarak belirtiniz. MA NaNO2 = 69 g/ mol
33
Örnek 2: Faktörü olan 700 ml 0.1 N Na2S2O3 çözeltisinin faktörünü 1 olarak hazırlamak için yapılması gereken işlemi hesaplayarak belirtiniz.
Benzer bir sunumlar
© 2024 SlidePlayer.biz.tr Inc.
All rights reserved.