ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir.

... konulu sunumlar: "ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir."— Sunum transkripti:

1 ORGANİK LABORATUVAR TEKNİĞİ Yard.Doç.Dr. Belma Hasdemir

2 KURUTMA KURUTMA  ORGANİK KATI MADDELERİN KURUTULMASI Vakum desikatörü Bir nuçe erleninin vakum desikatörü olarak kullanılması

3

4 kurutma tabancaları

5 ORGANİK SIVILARIN VE ORGANİK MADDE ÇÖZELTİLERİNİN KURUTULMASI Erlende kurutucu katılmış organik sıvı veya çözelti

6 KURUTMA ARACI OLARAK KULLANILAN MADDELER  Kalsiyum Klorür (susuz): Kurutma kapasitesi fazla ve ucuz olduğu için çok kullanılır. Etkinliği orta derecededir. Sıvıyla arasıra çalkalayarak uzun süre temasta bırakılmalıdır. Eritilmiş, ufak parçalara bölünmüş şekli, desikatörlerde kullanılan poröz şeklinden daha iyidir. Alkol, fenol ve aminler CaCl 2 ile kurutulamazlar, çünkü hidratlarına benzer bileşikler verirler. Bazı aldehit, keton, asit, amid ve esterlerin CaCl 2 ile kurutulmaları tavsiye edilmez, çünkü CaCl 2 içinde bazik kalıntılar da bulunabilir. Rejenere edilemez.

7  Magnezyum sülfat (susuz): Kapasitesi, kurutma hızı ve etkinliği fazladır. Epsom tuxu (MgSO 4. 7H 2 O) porselen bir kapsülde ısıtılarak ve cam bir baget ile karıştırılarak susuz şekli elde edilir. Organik çözücülerde çözünmeyen inert bir maddedir. Bu nedenle bütün organik maddeler için kullanılabilir. Rejenere edilemez.  Sodyum sülfat (susuz): Kapasitesi yüksek, nötral ve ucuz bir maddedir. Her madde için kullanılabilir, fakat etkinliği düşüktür ve tam değildir. Başlangıçta fazla suyu adsoblamak için yararlanılır. Benzen ve toluenin kurutulmasında kullanılır. 30°C ve altında kullanılmalıdır. Rejenere edilemez.

8  Kalsiyum sülfat (susuz): Kapasitesi düşüktür. Ağırlığının %6.6 sı kadar su adsorplar ancak, adsorplama hızı ve etkinliği çok fazladır. Dihidrat ve hemihidrat şekli 230- 240°C de bir fırında ısıtılarak susuz şekli elde edilir. MgSO 4 ve Na 2 SO 4 den daha pahalıdır, fakat defalarca rejenere edilebilir.  Potasyum karbonat (susuz): Nötral ve bazik maddeler ( alkol, keton, eter, nitril amin v.b.) için kullanılır. Asidik ve fenolik maddeler için kullanılmaz. Kapasitesi iyi, fakat etkinliği yavaş ve orta derecededir. Suda çözünen alkol, amin ve ketonlar, suyun potasyum karbonatlı doygun çözeltisi yapılarak sudan ayrılır ve böylece bir yan kurutucu görevi de görürler. 200 ˚C de rejenere edilebilir.  Potasyum ve Sodyum hidroksit: Organik bazlar için etkili ve çabuk kurutuculardır. Ancak, bazı organik maddelerle çözünmeleri ve su olduğu zaman birçok organik maddeyle reaksiyon vermeleri nedeni ile sakıncalıdırlar.

9  Kalsiyum oksit: Yavaş kurutan fakat etkin bir maddedir. Suyla kimyasal olarak birleşir. Oluşan hidroksit ısıyla bozunmaz. Küçük moleküllü alkol ve aminlerin kurutulmasında sık sık kullanılmasına rağmen, asidik ve alkaliye hassas maddeler için kullanılmaz.  Borik anhidrit: Kuvvetli ve etkin bir kurutucudur. Ağırlığının % 25’i kadar su adsorblar, formik asidin kurutulması için kullanılır.  Fosfor pentaoksit: Son derece etkindir. Hızlı reaksiyon verir. Dezavantajı, tehlikeli ve pahalı oluşudur. Madde önce diğer bir kurutucuyla kurutulmalı, son olarak P 2 O 5 kullanılmalıdır.Hidrokarbonlar, eterler, alkil ve aril halojenürler ve nitrillerin kurutulmasında kullanılır. Alkol, asit, amin ve ketonlar için kullanılmaz. Rejenere edilemez.

10  Metalik sodyum: Eterlerin, doymuş ve aromatik ketonların kurutulmasında kullanılır. En etkin kurutucudur, suyun çoğu önce bir başka kurutucuyla uzaklaştırılmalı, arkasından sodyum kullanılmalıdır. En etkin şekli tel halinde çekilerek kullanılanıdır, tel doğrudan doğruya sıvının içine çekilmelidir. Sodyum kullanırken çok dikkatli olmak gerekir. Suyla temas ettiğinde hemen şiddetle patlar. Özellikle halojen içeren hidrokarbonların kurutulmasında kesinlikle kullanılmamalıdır. Örneğin, CCl 4 veya CHCl 3 metalik Na veya K ile kurutulamaz. Bunların içerisine küçük bir metalik Na parçası atıldığında hafif bir çalkalama ile anında patlama olur. Sodyum artıkları fazla miktarda metanol içinde çözünerek yok edilir.  Derişik H 2 SO 4 : Bromla karışmadığı için bromun kurutulmasında kullanılır. Desikatörlerde kurutucu olarak da çok kullanılmaktadır.

11  Alümina: Genellikle desikatörlerde kullanılan bir kurutma aracı olup kullanmadan önce 6-7 saat 175°C de ısıtılması gerekir.  Silikajel: Kimyasal açıdan inert bir madde olan silikajel, genellikle cihazlara kurutucu olarak konur. Örneğin, hassas terazilerin, spektrofotometrelerin rutubetten arındırılması bu şekilde yapılır. Ticari olarak paket veya kutular içinde satılır, kurutma şekli fiziksel absorpsiyona dayanır. İçine ilave edilen kobalt klorür nedeni ile rengi mavi olup, su adsorplama kapasitesinin sona erdiği, rengin pembeye dönşmesi ile anlaşılır. Bu durumda 110°C de bir süre tutarak ( orjinal rengi olan maviye dönüşünceye kadar) rejenere edilir.

12  Lityum alüminyum hidrür: Katı lityum alüminyum hidrür oda sıcaklığında kararlı olup su ile şiddetli reaksiyona girer. Çok güçlü bir kurutucu olmasının yanında organik bileşikleri indirgeyen bir maddedir.

13  Kalsiyum hidrür: Güçlü bir kurutucu olup özellikle gazların, hidrokarbonların, klorlu hidrokarbonların, ester ve yüksek moleküllü alkanların kurutulmasında yararlanılan bir kurutucudur.  Moleküler elekler ( Molecular Sieves): Sodyum ve kalsiyum alümina silikat yapısında olup ısı ile yapılarındaki hidrat suyunu kaybederler ve bu sırada kristal örgülerinde boşluklar meydana gelir. Bu boşluklar tekrar su molekülleri tarafından doldurulabileceği için bu tür moleküller çok kuvvetli su çekme özelliğine sahiptirler. Moleküler eleklerin içindeki boşlukların boyutları, değişik katyonlar kullanılarak değiştirilebilir. Bazı moleküler elek tipleri şöyledir: Tip 3A, kristal potasyum alüminyum silikat; Tip 4A, kristal sodyum alüminyum silikat; Tip 5A, kristal kalsiyum alüminyum silikat ve Tip 13 X, kristal sodyum alüminyum silikat; boşluk çapları, sırasıyla 3A°, 4A°, 5A° ve 10A° dur. Bu molekül eleklerin 1/8 inçlik pelletler, 1/16 inçlik pelletler ve 0,5-5µm lik toz olmak üzere üç ayrı şekli bulunmaktadır. Bazı moleküler elek tipleri şöyledir: Tip 3A, kristal potasyum alüminyum silikat; Tip 4A, kristal sodyum alüminyum silikat; Tip 5A, kristal kalsiyum alüminyum silikat ve Tip 13 X, kristal sodyum alüminyum silikat; boşluk çapları, sırasıyla 3A°, 4A°, 5A° ve 10A° dur. Bu molekül eleklerin 1/8 inçlik pelletler, 1/16 inçlik pelletler ve 0,5-5µm lik toz olmak üzere üç ayrı şekli bulunmaktadır.

14 4A Molecular Sieve Alumina ile aktiflenmiş Molecular sieve Tip 13X Molecular Sieve 3A Molecular Sieve

15 Moleküler eleklerin içindeki boşluklara su moleküllerinin girmesi çok kolay olacağı için suyu çok kuvvetle çeker, ancak ortamda su yoksa bu boşluklara girebilecek başka maddeleri de bünyelerine alabilirler. Örneğin Tip 4A moleküler eleği etan molekülünü adsorblayabildiği halde bütan molekülünü adsorblayamaz. Tip no’su arttıkça adsorblayabildiği moleküllerin büyüklüğü de artar. Moleküler eleklerin içindeki boşluklara su moleküllerinin girmesi çok kolay olacağı için suyu çok kuvvetle çeker, ancak ortamda su yoksa bu boşluklara girebilecek başka maddeleri de bünyelerine alabilirler. Örneğin Tip 4A moleküler eleği etan molekülünü adsorblayabildiği halde bütan molekülünü adsorblayamaz. Tip no’su arttıkça adsorblayabildiği moleküllerin büyüklüğü de artar. Moleküler eleklerin bu seçiciliği bu maddeyi silikajel, alümina veya hayvan kömüründen çok daha tercih edilen bir bileşik haline getirmiştir. Tip 5A moleküler eleği kendi ağırlığının %18 i kadar suyu adsorblama özelliğine sahiptir. Halbuki silikajel, ağırlığının ancak %3,5 u kadar bir su adsorblama kapasitesindedir. Moleküler eleklerin bu seçiciliği bu maddeyi silikajel, alümina veya hayvan kömüründen çok daha tercih edilen bir bileşik haline getirmiştir. Tip 5A moleküler eleği kendi ağırlığının %18 i kadar suyu adsorblama özelliğine sahiptir. Halbuki silikajel, ağırlığının ancak %3,5 u kadar bir su adsorblama kapasitesindedir.

16 Moleküler eleklerin kullanıldığı yerler: 1) Çok az ölçüde su içeren gaz ve sıvıların kurutulması; örneğin, bu şekilde alkol içindeki su miktarını 10 ppm e kadar indirmek mümkündür. 2) 2) Gazların yüksek sıcaklıkta kurutulması 3) 3) Gaz içindeki safsızlıkların arındırılması; örneğin, hava içinden CO 2 in uzaklaştırılması. Bu tür bileşiklerin kullanıldığı bir başka alan da dallanmış veya halkalı bileşikleri dallanmamışlardan ayırmaktır; örneğin, n-butil alkol 5A tipi moleküler elek tarafından adsorbe edilebildiği halde, dallanmış butil alkol adsorbe edilemez. Moleküler elekler 150-300°C arasında birkaç saat ısıtmakla rejenere edilebilir.