8-11 ARALIK 2014 Numune Alma ve Numunelerin Analize Hazırlanması Konulu Hizmetiçi eğitim Nermin ANUL Şube Müdür V. NUMUNE ALIMI VE ÖNEMİ VE DİKKAT EDİLECEK.

... konulu sunumlar: "8-11 ARALIK 2014 Numune Alma ve Numunelerin Analize Hazırlanması Konulu Hizmetiçi eğitim Nermin ANUL Şube Müdür V. NUMUNE ALIMI VE ÖNEMİ VE DİKKAT EDİLECEK."— Sunum transkripti:

1 8-11 ARALIK 2014 Numune Alma ve Numunelerin Analize Hazırlanması Konulu Hizmetiçi eğitim Nermin ANUL Şube Müdür V. NUMUNE ALIMI VE ÖNEMİ VE DİKKAT EDİLECEK HUSUSLAR 1 ORMAN VE SU İŞLERİ BAKANLIĞI SU YÖNETİMİ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ

2 SUNUM İÇERİĞİ  NUMUNE ALMANIN ÖNEMİ  NUMUNE ALMA İLE İLGİLİ YASAL DÜZENLEMELER  NUMUNE ALMA İLE İLGİLİ STANDARTLAR  GENEL KILAVUZ  NUMUNE ALIMI VE MUHAFAZASI  NUMUNE KAPLARININ SEÇİMİ  NUMUNE KAPLARININ HAZIRLANMASI, SOĞUTULMASI, DOLDURULMASI, KORUYUCU MADDE İLAVE EDİLMESİ  ARAZİDE ÖLÇÜLECEK PARAMETRELER  NUMUNE TUTANAĞI VE ETİKETİ 2

3 NUMUNE ALMANIN ÖNEMİ : Bir su kütlesinin tamamının analiz edilmesi ne pratiktir, ne de bunun yapılması mümkündür. Bu durum alınan numunelerin temsil edici olma zorunluluğunu ortaya koymaktadır. Numunelerin alınması ve analize hazırlanması önde gelen önemli konulardan birisi hatta birincisidir. Temsil yeteneğinden yoksun, usulüne uygun şekilde alınmamış bir numune en gelişmiş enstrümental cihazlarla en duyarlı yöntemlerle analiz edilse bile, yanlış yargılara neden olabileceği gibi para, emek ve zamanında boşa gitmesine yol açar. Bu nedenle numunelerin alınmasında ve analize hazırlanmasında gereken özen gösterilmeli ve işlemler usulüne uygun şekilde gerçekleştirilmelidir.

4 NUMUNE ALMANIN ÖNEMİ : Bir su kütlesini düşündüğümüz zaman buradan aldığımız 1-2 litrelik bir numunenin ne denli küçük olduğu kolayca anlaşılmaktadır. Dolayısı ile örneklerin alınmasında yapılacak hata analiz işlemlerinde yapılacak hatadan çok daha büyüktür. Bu nedenle numunelerin alınmasında amaca uygun hareket edilmeli ve örnekleme yöntemi o doğrultuda seçilmelidir.

5 NUMUNE ALMA İLE İLGİLİ YASAL DÜZENLEMELER Mevzuatın Adı Yayım Tarihi Yayımlandığı Resmi Gazete 1 Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği31/12/200425687 2 İçmesuyu Elde Edilen veya Elde Edilmesi Planlanan Yüzeysel Suların Kalitesine Dair Yönetmelik 20/11/200525999 3 Tehlikeli Maddelerin Su ve Çevresinde Neden Olduğu Kirliliğin Kontrolü Yönetmeliği 26/11/200526005 4 Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği İdari Usuller Tebliği 10/10/200927372 5 Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metodları Tebliği 10/10/200927372 6 Denizlerde Balık Çiftliklerinin Kurulamayacağı Hassas Alan Niteliğindeki Kapalı Koy ve Körfez Alanlarının Belirlenmesine İlişkin Tebliğ 24/01/200726413 7 Denizlerde Kurulan Balık Yetiştiriciliği Tesislerinin İzlenmesine İlişkin Tebliğ 13/06/200927257

6 Standard NoYayım TarihiStandardın Adı TS EN ISO 5667-124.04.2008 Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 1: Numune Alma Programlarının ve Numune Alma Tekniklerinin Tasarımına Dair Kılavuz ISO 5667-215.07.1991 Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 2: Örnekleme teknikleri konusunda Klavuz Standart Yürürlükten Kaldırılmıştır. TS EN ISO 5667-315.11.2012 Su Kalitesi - Numune Alma Bölüm 3: Numunelerin Muhafaza Ve Taşınma Kuralları ISO 5667-4 (İngilizce Metin) Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 4: Doğal Göllerden ve Barajlardan Numune Alma Klavuzu TS ISO 5667-513.03.2008 Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 5 - Arıtma Tesisleri ve Boru Şebekeli Dağıtım Sistemlerindeki İçme Suyundan Numune Alma Kılavuzu TS ISO 5667-613.03.2008 Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 6 - Nehirlerden Ve Akarsulardan Numune Alma Kılavuzu TS ISO 5667-7 14.04.1999 Su Kalitesi- Numune Alma Bölüm 7: Kaynatma Sistemlerinde Sudan ve Buhardan Numune Alma Kılavuzu NUMUNE ALMA İLE İLGİLİ STANDARTLAR

7 Standard NoYayım TarihiStandardın Adı TS ISO 5667-8 04.04.2000 Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 8: Yağıştan Numune Alma Kılavuzu TS ISO 5667-9 14.04.1997 Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 9: Deniz Sularından Numune Alma Kılavuzu TS ISO 5667-10 05.03.2002 Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 10: Atık Sulardan Numune Alma Kılavuzu TS ISO 5667-11 15.04.1997 Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 11: Yeraltı Sularından Numune Alma Kılavuzu TS 9547 ISO 5667-12 21.03.2000 Su Kalitesi- Numune Alma- Bölüm 12: Dip Sedimentlerinden Numune Alma Kılavuzu TS 9545 EN ISO 5667-13 15.04.2002 Su Kalitesi- Numune Alma- Bölüm 13: Kanalizasyon Ve Su Arıtma Tesislerinden Çamur Numunesi Alma Kılavuzu TS ISO 5667-14 14.04.1999 Su Kalitesi- Numune Alma Bölüm 14: Çevresel Sudan Numune Alma Ve Hazırlamada Kalite Güvenlik Kılavuzu TS EN ISO 5667-15 (İngilizce Metin) 19.01.2010 Su Kalitesi-Numune Alma-Bölüm 15:Çamur ve Sediment Örneklerinin Koruma ve Taşıma Rehberi.(ISO 5667-15:2009) TS EN ISO 5667-16 04.04.2000 Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 16: Numunelerin Biyo- Deneyleri ile İlgili Kılavuz NUMUNE ALMA İLE İLGİLİ STANDARTLAR

8 Standard NoYayım TarihiStandardın Adı TS ISO 5667-17 09.03.2004 Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 17: Askıdaki Çökeltilerden Numune Alma Kılavuzu TS ISO 5667-18 28.04.2004 Su Kalitesi – Numune Alma – Bölüm 18: Kirlenmiş Sahalardaki Yer Altı Suyundan Numune Alma Kılavuzu TS EN ISO 5667- 19 24.04.2008 Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 19: Deniz Çökeltilerinden Numune Alma Kılavuzu ISO 5667-20-21-22 (İngilizce Metin) TS EN ISO 5667- 23 (İngilizce Metin) Su Kalitesi- Numune Alma- Bölüm 23: Yüzey Sularından Pasif Numune Alınması için Kılavuz TS EN ISO 19458 Aralık 2006 Su Kalitesi-Mikrobiyolojik Analizler İçin Numune Alma TS 6291 Ocak 1989 Su Kalitesi-Numune Alma-Kısım 4: Göl ve Göletlerden Numune Alma Kuralları NUMUNE ALMA İLE İLGİLİ STANDARTLAR

9 NUMUNE ALMA Numune alma şekilleri ve numune alma sıklığı, amaca ve numunenin alındığı kaynağa göre farklılıklar gösterir. Numune alma metodu, laboratuvara kolayca taşınabilecek kadar ve analiz için yeterli hacimde ve laboratuvarda istenen amaç için kullanılabilecek temsil yeteneğine sahip numune elde etmeyi sağlayacak şekilde seçilir.

10 NUMUNE ALMA Anlık Numune Belirli bir zamanda ve belirli bir noktadan o anda alınan ve sadece o yeri ve o zamanı temsil eden numune. Bileşimi zaman ve konum açısından değişiklik göstermeyen homojen su kütleleri (göl, deniz, v.b.) anlık numunelerle temsil edilebilir. Kompozit Numune Evsel ve endüstriyel atıksularda belirli zaman aralıklarında atık su debisiyle orantılı olarak alınan karışık numune. Aynı noktadan belirli zaman aralıklarıyla ya da farklı noktalardan aynı anda alınan numunelerin birleştirilmesi ile yapılan numune. Şahit Numune Analiz sonuçlarına yapılabilecek itirazların çözümünde kullanılacak, esas numune ile aynı koruma koşulları altına alınarak ve eş zamanlı olarak alınan numune

11 Zamana Bağlı Kompozit NumuneNoktaya Bağlı Kompozit Numune Tanımlama Aynı örnekleme noktasından farklı zamanlarda toplanan numunelerin karışımını ifade eder. Farklı örnekleme noktalarından aynı anda toplanan numunelerin karışımını ifade eder. Uygulama Alanı Genel olarak konsantrasyonun zamana bağlı olarak büyük ölçüde değişiklik gösterebildiği deşarjlarda ve akarsularda kullanılır. Genel olarak konsantrasyonun farklı noktalarda değişiklik gösterebildiği göl, büyük akarsu vb. su kütlelerinde kullanılır. Uygulama Yöntemi Belirli zaman aralıkları ile 2 veya 24 saat boyunca aynı noktadan debi ile orantılı olarak toplanan numuneler eşit oranlarda birleştirilerek elde edilir. Söz konusu zaman aralıkları 5 dakikadan az yada 1 saatten fazla olamaz. Birbirleri ile komşu olan farklı noktalardan aynı zamanda eşit miktarda alınan numunelerin eşit oranlarda karıştırılması ile elde edilir. Noktalar arasında seçilen mesafe su kütlesinin büyüklüğüne ve su kalitesi değerlendirmesinin niteliğine bağlı olarak seçilir. NUMUNE ALMA

12 Kalite Sınıfı Belirlenmesi İçin Yüzeysel Sulardan Numune Alma  Yüzeysel sulardan numuneler anlık alınır.  Yüzeysel Su Kalitesi Yönetimi Yönetmeliği Tablo 5, Tablo 8 ve 9  Numune alma sıklığı,  su kalitesine ve yıllık kalite değişimlerine,  su kaynağına karışan suların ve atıksu deşarjlarının kirlilik durumuna,  suyun hidrolojik karakterine,  ekolojik duruma,  Kullanım amacına bağlı olarak belirlenir. NUMUNE ALMA

13 Yeraltı Sularından Numune Alma  Su numunesi kaynaklardan alınıyorsa kaynak gözünden, açık kuyularda ise su seviyesinin altından alınır.  Serbest CO 2 gazının tayini, numunenin alındığı yerde yapılır.  Su numunesi, derin kuyudan pompa yardımıyla alınıyorsa beş dakika kadar akıtılarak yan etkilerin giderilmesine çalışılır.  Numune sayısı, yörenin hidrojeolojik özelliklerine bağlı olarak değişebilmekle beraber; bir yeraltı suyunun kalite ölçümü için alınacak numune sayısı yılda üçten az olamaz. NUMUNE ALMA

14 Beklenmeyen (kaza, ani ölüm, doğal afet vb.) Durumlarda Numune Alma Kirlilik kaynağının tespit edilmesi, Kirliliği önleyici faaliyetleri planlayabilmek (Önlemler Programı oluşturmak)  Bu tür durumlarda genellikle anlık örnekleme yapılır. NUMUNE ALMA Ancak gerek analiz çalışmalarına ve gerekse değerlendirme çalışmalarına ışık tutması açısından olayla ilgili tamamlayıcı bilgilerin de eksiksiz olarak temin edilmesi gerekmektedir.

15 Değişik Derinliklerden Numune Alma: Göl, deniz gibi büyük su kütlelerinden belirli derinliklerden numune almada kullanılan cihazlar vardır. Numune alma sistemi istenilen derinliğe indirildikten sonra bir messenger aracılığı ile kapaklar kapatıldıktan sonra numune alma cihazı çekilerek numune alma gerçekleşir. Numune alma cihazının alt kapağındaki musluk açılarak su gerekli kaplara boşaltılır. NUMUNE ALMA

16 16

17 Numunelerin toplanmasında ve muhafaza edilmesinde kullanılan kapların tiplerine ilişkin ayrıntılar TS EN ISO 5667-3 standardında verilmiştir. Kabın yapıldığı malzeme seçiminde de dikkate alınması gereken bu hususlar aynı zamanda kapak ve kaplama malzemelerinin seçiminde de dikkate alınmalıdır.  Numunelerin numune kap veya kapak malzemesinden kirlenmesinin en aza indirilmesi;  Ağır metaller veya radyo nükleitler gibi eser miktardaki maddeler tarafından yüzey kirlenmesini azaltmak için kabın duvarlarının temizlenebilmesi ve işleme tâbi tutulabilmesi imkanı,  Numune muhtevası ile reaksiyona girmelerini önlemek veya en aza indirmek amacıyla kabın veya kap malzemesinin kimyasal ve biyolojik soy özelliği, NUMUNE KAPLARININ SEÇİMİ

18  Kaplar deneye tâbi tutulacak maddelerin absorpsiyonu veya adsorpsiyonu nedeniyle madde derişimlerinde değişikliklere de sebep olabilirler. Özellikle eser metaller bu etkilere açık olmakla birlikte deterjanlar, pestisitler ve fosfatlar gibi diğer analitler de bundan etkilenebilirler. NUMUNE KAPLARININ SEÇİMİ Ekstrem sıcaklıklara dayanıklılık, kırılmaya dayanıklılık, kapatma ve açma kolaylığı, boyut, şekil, kütle, piyasadan temin edilebilirlik, maliyet, temizlenerek yeniden kullanılabilme imkanı, gibi diğer faktörler de dikkate alınmalıdır. Numune alma cihazları ve numune kaplarının seçiminde laboratuvar personelinin görüşlerinden faydalanılmalıdır

19 NUMUNE KAPLARININ SEÇİMİ

20

21

22 NUMUNE KAPLARININ HAZIRLANMASI  Kullan-at veya tek kullanımlık kaplar kullanılamıyorsa, karşılıklı bulaşmayı en aza indirmek amacıyla belirli madde tayinleri için belirli kap setleri tahsis edilmelidir. Daha önce bir maddenin yüksek derişimlerine sahip bir numunenin içine konulduğu bir kabın, daha sonra içine konulabilecek aynı maddenin daha düşük derişimdeki bir numunesini kirletmesini önlemek için özen gösterilmelidir.  İlk defa kullanılacak yeni kapların, tozlardan ve ambalaj malzemesi kalıntılarından arındırılması için deterjanlı su ile yıkanması ve arkasından uygun kalitedeki suyla iyice durulanması gerekebilir. Besin analizleri yaparken temizlik maddeleri ve çözücüler kullanılması fosfat ihtiva eden deterjanlardan kaynaklanan kalıntı bulaşması gibi girişimlere sebep olabilir. Kullanılacak tüm temizlik maddeleri uygun kalitede olmalıdır. Silikon, bor ve yüzey aktif madde tayinlerinde temizleme amacıyla deterjan kullanılmamalıdır

23 Deterjanla yıkanmış cam ve plastik kaplar için;  Kap ve kapak, deterjan ve suyun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı,  Musluk suyu ile iyice durulanmalı,  Arkasından uygun kalitedeki su ile iki kez durulanmalı.  İyice kurulanmalı ve kapak kapatılmalıdır. Bu prosedür için otomatik bulaşık makinesi kullanılabilir. NUMUNE KAPLARININ HAZIRLANMASI

24 Çözücü ile yıkanmış cam kaplar için;  Kap ve kapak, deterjan ve musluk suyunun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı,  Musluk suyu ile iyice durulanmalı,  Arkasından uygun kalitedeki bir su ile iki kez durulanmalı ve kurulanmalı,  Uygun bir kalitedeki aseton ile durulanmalı ve kurulanmalı,  Uygun kalite ve nitelikteki bir çözücü ile durulanmalı, kurulanmalı ve kapak derhal kapatılmalıdır.  Çözücü tayin edilecek maddeye ve kullanılacak analitik yönteme uygun olmalıdır. NUMUNE KAPLARININ HAZIRLANMASI

25 Asitle yıkanmış cam ve plastik kaplar için;  Kap ve kapak, deterjan ve musluk suyunun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı,  Musluk suyu ile iyice durulanmalı,  % 10’luk sulu nitrik asit çözeltisi ile durulanmalı,  Kurulanmalı ve % 10’luk sulu nitrik asit çözeltisi ile ağzına kadar doldurulmalı,  Kapak kapatılmalı ve en az 24 saat bekletilmeli,  Kap boşaltılıp uygun kalitedeki su ile durulanmalı ve kapak derhal kapatılmalıdır. NUMUNE KAPLARININ HAZIRLANMASI Bazı imalâtçılar kapları temizlik sertifikaları ile birlikte piyasaya sunarlar. Bu kapların kapakları ile birlikte temin edildiği durumunda illâ da ilave bir temizlik yapılmasına ihtiyaç yoktur.

26 Fizikokimyasal parametrelerin tayini yapılacak numunelerde, kap ağzına kadar numune ile doldurularak, üstte hava boşluğu kalmayacak şekilde kapatılmalıdır. Bu tedbir, taşıma sırasında çalkalanmayı en aza indirir ve gaz fazı ile reaksiyonu azaltır. Muhafaza tekniğinin bir gereği olarak dondurulacak olan numunelerde, numune kapları tamamen doldurulmamalıdır. NUMUNE KAPLARININ DOLDURULMASI

27 Tatlı sular, atık sular ve yer altı suları gibi sular, numune alma ile analiz arasında geçen süre içinde fiziksel, kimyasal ve biyolojik reaksiyonlar sonucu değişikliklere uğramaları mümkündür. Bu reaksiyonların yapısı ve hızı, numune alınması, taşınması ve muhafaza edilmesi sırasında tedbir alınmadığı durumda numunelerin alındığı andaki derişimler ile tayin sonucunda elde edilen derişimler arasında genellikle fark oluşturacak büyüklüktedir. Bu farkların büyüklüğü numunenin kimyasal ve biyolojik yapısına, sıcaklığına, ışığa maruz kalma durumuna, içine konduğu kabın yapısına, numune alınma ile analiz arasında geçen zamana ve mesela taşınırken çalkalanma gibi maruz kaldığı diğer şartlara bağlıdır. NUMUNELERİN MUHAFAZASI

28  Bakteriler, algler ve diğer organizmalar numunede bulunan bazı maddeleri tüketirler. Bu organizmalar maddelerin yapısını da değiştirerek yeni yapılar oluşturabilirler. Bu biyolojik aktivite, meselâ çözünmüş oksijenin, karbon dioksitin, azot, fosfor ve bazen de silikon bileşiklerinin derişimlerini de etkiler.  Bazı bileşikler de (meselâ, organik bileşikler, demir (II), sülfürler gibi) numunenin içerdiği çözünmüş oksijen veya atmosferdeki oksijen tarafından yükseltgenebilirler.  Kalsiyum karbonat ve metaller gibi metal bileşikleri benzeri bazı maddeler, çökebilir ve oksijen, siyanür, civa gibi bir kısım maddeler ise buhar fazına geçerek kaybolabilirler. NUMUNELERİN MUHAFAZASI

29  Havadaki karbon dioksitin absorpsiyonu ile pH, iletkenlik ve çözünmüş karbon dioksit miktarı vb. değişebilir.  Bazı organik bileşiklerde olduğu gibi çözünmüş veya kolloidal durumdaki metaller de, numunede bulunan katı maddeler üzerinde veya kabın yüzeyinde geriye dönüşsüz olarak adsorplanabilirler.  Polimerleşmiş ürünler ayrışabilir veya tersine basit bileşikler polimerleşebilirler. NUMUNELERİN MUHAFAZASI

30  Belirli maddelerdeki değişiklikler hem derece hem de hız olarak sadece suyun tipine bağlı olarak değil, aynı tip su için mevsim şartlarına bağlı olarak da farklılık gösterebilir.  Bu değişikliklerin genellikle kısa bir süre içerisinde numuneyi önemli ölçüde değiştirecek kadar hızlı olabilir. Her durumda, bu reaksiyonları en aza indirmek ve pek çok tayin için numunelerin en az gecikme ile analiz edilmesi amacıyla gerekli tedbirler alınmalıdır. Pek çok sebepten dolayı su numunelerinin muhafaza edilmesi gereklidir, dolayısıyla çeşitli koruma yöntemleri arasından numunelerin kirlenmesine yol açmayacak bir yöntem seçilmelidir. NUMUNELERİN MUHAFAZASI

31  Tatlı sular ve yer altı suları diğerlerine göre daha iyi bir şekilde muhafaza edilebilirler. İçilebilir suların muhafazası ise, bu suların biyolojik ve kimyasal reaksiyona girmeye daha az yatkın olmalarından dolayı soğutma ile kolaylıkla sağlanabilir.  Pek çok durumda, eğer numune 24 saat içinde analiz edilecekse suyun 1-5 °C arasında bir sıcaklığa kadar soğutularak korunması tekniği yeterlidir. Evsel ve endüstriyel kanalizasyon tesislerinin çıkış sularından alınan numuneler, bunlardaki yüksek biyolojik faaliyet nedeniyle numune alınmasından hemen sonra korumaya alınmalıdır. NUMUNELERİN MUHAFAZASI

32 NUMUNE SOĞUTULMASI VE DONDURULMASI Numunelerin soğutulması ve dondurulması ancak numuneler alındıktan hemen sonra uygulanırsa etkili olur. Bundan dolayı numunenin alındığı yerde, buzdolapları veya soğutma kutularının kullanılması gerekir. Soğutma için bir sıcaklık verildiği zaman bu sıcaklık numunelerin değil numunelerin bulunduğu ortamın sıcaklığı anlamına gelir.

33  Numunenin laboratuvara taşınması sırasında korunması için basitçe soğutulması (eriyen bir buz içerisinde veya buzdolabında 1°C–5°C arası sıcaklıkta) ve karanlıkta muhafaza edilmesi genellikle yeterlidir.  Numuneler numune alınması ve numune kabına doldurulması sırasındaki ortam sıcaklığından daha düşük bir sıcaklıkta tutulmalı ve muhafaza edilmelidir.  Bir numunenin biyolojik faaliyetlerden etkilenebilecek maddeler ihtiva ettiği ve numunelerin alındıkları yerde korunma imkânlarının bulunmadığı durumlarda, numuneler laboratuvara ulaşır ulaşmaz sıcaklıkları ölçülmelidir. Bu ölçme, özellikle numunelerin birkaç saatlik bir mesafeden taşındığı durumda çok önemlidir. Numuneler laboratuvara gelir gelmez analiz edilmeli veya soğutulmalıdır. Taşıma sırasında soğutma sisteminin sıcaklığı izlenmelidir. NUMUNE SOĞUTULMASI VE DONDURULMASI

34 Genellikle -20 °C’nin altındaki sıcaklıklarda muhafaza edilmesi numunelerin daha uzun süreler için depolanmasına imkân sağlar. Numunelerin dondurulacağı durumlarda kaplar plastik olmalı ve tamamen doldurulmamalıdır. Bu numune kabının zarar görme riskini azaltır. Dondurma işlemi besin maddeleri gibi maddelerin muhafazası için tercih edilen bir muhafaza tekniğidir. Bu durumda kuru buz ile hızlı dondurma yeterli bir prosedürdür. Uçucu madde analizi yapılacak olan veya dondurma sırasında kırılacak veya kaybolacak olan hücreler veya mikro algler ihtiva eden numunelerin dondurulması uygun bir prosedür değildir. Ancak, numunenin eritilmeden sonra başlangıçtaki dengesine gelmesi için dondurma ve eritme tekniğinin kontrol edilmesi önemlidir. Bu durumda plastik kapların (polivinil klorür veya polietilen gibi) kullanılması şiddetle tavsiye edilir. Numunelerin eritilmesi için ISO 5667-16 incelenmelidir. NUMUNE SOĞUTULMASI VE DONDURULMASI

35 Bazı fiziksel ve kimyasal özellikler numune alınmasından hemen sonra doğrudan numuneye veya numune kaba konulmadan hemen önce boş kaba seçici kimyasal bileşiklerin ilâve edilmesi ile kararlı hale getirilebilir. Belirli maddelerin (toplam siyanür ve sülfür tayinleri gibi) korunması için gerekli olan belirli reaktifler numunenin alındığı yerde kararlı hale getirilmesini gerektirir. NUMUNELERE KORUYUCU MADDE İLAVE EDİLMESİ

36 NUMUNELERE KORUYUCU MADDE İLAVE EDİLMESİ Kullanılan koruyucuların yapılacak analiz ile herhangi bir girişim yapmaması esastır, bundan dolayı şüphe durumunda uygunluğu kontrol etmek amacıyla deneyler yapılması gereklidir. Koruyucu çözeltiler ilave edilmiş numunelere yapılacak herhangi bir seyreltme işlemi analiz ve sonuçların hesaplanması sırasında, dikkate alınmalıdır. Küçük hacimlerin yeterli olması için numunelere koruyucu ilâvesinde derişik çözeltiler kullanılması tercih edilir. Numuneyi olumsuz etkileyebilecek olan lokal ısınmalar ortaya çıkabileceğinden dolayı sodyum hidroksit gibi katı koruyucular kullanılmasından kaçınılmalıdır.

37 NUMUNELERE KORUYUCU MADDE İLAVE EDİLMESİ Çözünmüş iyonlar için numunenin koruyucu ilâvesinden önce süzülmesi gereklidir. Benzer şekilde, analizin amacının numunenin suda yaşayan hayvanlara zararının tayin edilmesi olduğu durumda da ihtiyatlı olunmalı ve (özellikle ağır metal bileşikleri iyonik halde çok daha fazla toksik olduğundan dolayı) numuneler olabildiğince çabuk analiz edilmelidir.

38 NUMUNE ALIMI İÇİN GENEL KILAVUZ Personelin numunelerin yakınında sigara içmelerine izin verilmemelidir. Ayrıca numuneler herhangi bir motor egzozunun yakınına da konulmamalıdır. Üzerleri açık olan numuneler (mesela numuneler süzülürken veya muhafaza edilirken) ne bir fanın veya klimanın ne de yiyecek ve içeceklerin yanına konulmamalıdır. Mükerrer olarak kullanılabilen cihazlar kullanıldığında (mesela numune kepçesi) kullanım esnasında veya kullanımlar arasında bunların temizlenmesi uygundur. Şişelerin veya kapaklarının iç yüzeylerine parmakla veya diğer nesnelerle dokunulmamalıdır.

39 NUMUNE ALIMI İÇİN GENEL KILAVUZ Boş şişeler kapakları sıkıca kapalı olarak taşınmalı ve muhafaza edilmelidir. Yabancı maddeler numune şişelerinden uzak tutulmalıdır. Şişenin dışında bir ölçme (mesela sıcaklık veya pH) yapılması gerekiyorsa bu amaçla özel bir kap kullanılmalı ve ölçmede kullanılan numune atılmalıdır. Sahada ölçme yapılmış bir numune hiçbir şekilde numune kabına konularak analiz için laboratuvara gönderilmemelidir. Numuneler yapraklar veya kum, moloz gibi büyük parçalar bakımından incelenmeli bunların görüldüğü numune atılarak yeni numune alınmalıdır. Muhafaza için kullanılan reaktiflerin kirlenmiş olup olmadığı incelenmelidir. Bu durum renkte değişme ile kendini belli edebilir. Kirlenmeden şüpheleniliyorsa reaktif atılmalıdır.

40 40

41 ARAZİDE ÖLÇÜLECEK PARAMETRELER pHSıcaklıkÇOEC Seki disk Bulanıklık Tuzluluk Debi

42 pHmetre ve oksijen metreler yerinde kalibre edilmelidir. Yağış, rüzgar, soğuk, toz, ve direkt güneş ışığı gibi arazi şartları ölçüm değerlerinde problem yaratabilir. Bu nedenle ölçüm yaparken cihazı bu etkilerden korumak gerekir. pH metre sistemleri (pH, oksijen, iletkenlik, v.b.) ve kalibrasyon çözeltileri arazide kullanılmadığı zamanlarda, toz, direkt güneş ışığı veya aşırı soğuktan korunmalıdır. 42 ARAZİDE ÖLÇÜLECEK PARAMETRELER

43 43

44 NUMUNE ALMA ETİKETİ NUMUNE ALMA ETİKETİ NUMUNE ALMA ETİKETİ Numune Alma Yeri Numune Alma Noktası Numune Cinsi Numuneyi Alan Numune Alma Tarihi/Saati Toplanan her bir numune için, numune şişesi veya kabı üzerinde gerekli açıklamaların yazılacağı ve bu Tebliğin Ek-2’sinde örneği verilen bir etiket konulur. Numunenin daha sonra laboratuvara getirildiğinde kolayca tanınabilmesi için, numuneyi alanın adı, alındığı tarih ve saat, numunenin alındığı yer ve bunlar gibi gerekli hususlar etiket üzerine kaydedilir.

45 NUMUNE ALMA TUTANAĞI

46 Dinlediğiniz için Teşekkür Ederim… 46 Nermin ANUL nanul@ormansu.gov.tr (0312) 207 63 25