Yrd. Doç. Dr. Aysel KÜÇÜK TUNCA. NUMUNELERİN ALINMASI VE ANALİZ İÇİN HAZIRLANMASI: Alınan numunenin asıl kütleyi temsil etmesi gerekir. Analizden istenilen.

... konulu sunumlar: "Yrd. Doç. Dr. Aysel KÜÇÜK TUNCA. NUMUNELERİN ALINMASI VE ANALİZ İÇİN HAZIRLANMASI: Alınan numunenin asıl kütleyi temsil etmesi gerekir. Analizden istenilen."— Sunum transkripti:

1 Yrd. Doç. Dr. Aysel KÜÇÜK TUNCA

2 NUMUNELERİN ALINMASI VE ANALİZ İÇİN HAZIRLANMASI: Alınan numunenin asıl kütleyi temsil etmesi gerekir. Analizden istenilen sonucun alınabilmesi için numunenin titizlikle alınması gerekir. Numunenin işlenmesini 2 safhaya ayırabiliriz: 1-Numunenin alınması ve laboratuara gönderilmesi veya getirilmesi 2- Numunenin analiz için hazırlanması

3 Numunenin alınması ve laboratuara gönderilmesi veya getirilmesi: Sıvı veya toz halindeki yığınlardan numune almak kolaydır. Çünkü yığın homojen olacak şekilde iyice karıştırıldıktan sonra alınır. Katı numunelerden örnekler, orijinal paketleri veya kavanozları içerisinde alınır.

4 Eğer büyük bloklar halinde ise, birkaç bölgeden alınan örneklerin karışımından ve özel aletlerle alınır. Alınan her numune temiz cam kavanoz veya kaplar içerisine konur. Kullanılan bu kapların, örneğin niteliğini bozmaması gerekir. Kısa zamanda ve gerekirse soğuk muhafaza içerisinde örnek laboratuara ulaştırılır.

5 1-Numunenin adı 2-Numunenin nereden hangi şartlarda alındığı 3-Alındığı gün ve saat 4-Yapılması istenen analizler 5-Numuneyi alanın adı, soyadı Numune tutanağına ve kabının üzerine şu bilgiler yazılır:

6 Numuneler laboratuara geldiği zaman hemen denemeye alınmayacaksa uygun şartlarda saklanmalıdır. Çünkü numunenin niteliğinin değişmemesi gerekir. Bu amaçla soğukta, ilaçlayarak, uygun kaplar kullanarak serin veya karanlık yerlerde saklanmalıdır. Numunenin analiz için hazırlanması:

7 Sıvı örnekler, karıştırma, aktarma gibi işlemlerle homojen hale getirilir ve yığını temsil eden örnek alınır. Katı olanlar ise homojenizatör, blender, parçalayıcı gibi aletlerle parçalanarak eleklerden geçirilir veya havanda tekrar ezilerek kullanılır.

8 ANALİZ METODLARI Kantitatif Analiz: Verilen numunedeki istenilen maddelerin miktarının tespit edilmesine denir. Bir maddenin meydana geldiği (element veya bileşiklerden) bileşenlerden her birinin ne miktarda olduğunu bulmaya yarayan analiz türüdür. Kalitatif Analiz: Verilen numunedeki istenilen maddelerin varlığının tespit edilmesine denir. Bir maddenin hangi bileşenlerden (element veya bileşiklerden) meydana geldiğini bulmaya yarayan analiz türüdür.

9 Fiziksel Analiz Metotları: Yoğunluk, maddenin ayırt edici fiziksel bir özelliğidir ve o maddenin birim hacminin kütlesi olarak tanımlanır. Sıcaklık ve basınç değişmediği sürece değeri sabittir. Katı ve sıvıların yoğunluğu basınç ile değişmezken, gazların yoğunluğu basıncın değişmesiyle değişir. Herhangi bir maddenin yoğunluğu verildiği zaman bu yoğunluğun hangi sıcaklıkta ölçüldüğü belirtilmelidir. Yoğunluk

10 Katıların yoğunluğu, sıvıların ve gazların yoğunluğundan daha fazladır. Bir katının yoğunluğunun hesaplanabilmesi için kütlesinin ve hacminin bilinmesi gerekir ve katıların yoğunluğunun basınç ve sıcaklıkla değişmediği kabul edilir. Gazların yoğunluğu basınçla artar, sıcaklıkla azalır. Sıvılarda yoğunluk tayinleri: Sıvıların yoğunluğu, sıcaklık arttıkça azalır ancak basınçtan etkilenmez. Sıvılarda yoğunluk tayinlerinde piknometrelerden faydalanılır.

11 Piknometrenin kullanılması: Piknometre önce temiz bir şekilde yıkanır ve kurutulur. Metal bir maşa ile tutularak darası alınır (D). Daha sonra 20ºC lik saf su ile doldurulur, etrafı kurulanır ve tekrar tartılır (D 1 ). Dolu ve boş piknometrenin tartımları arasındaki fark piknometredeki suyun kütlesidir. Piknometre boşaltılır ve kurutulur. Bu kez de yoğunluğu ölçülecek sıvı ile doldurulur, etrafı kurulanır ve tartılır (D 2 ). Sonuç aşağıdaki formüle göre hesaplanır: Yoğunluk M M

12

13 Refraktometre: Kırılma indisi her maddeye özgü bir fiziksel özelliktir. Bir maddenin kırılma indisi, o maddenin ışığı hangi ölçüde kırabileceğini belirleyen katsayıdır. Refraktometreler sıvı ya da katı maddelerin ışığı kırma indislerini veya sıvılarda çözünmüş katıların ağırlıkça %’sini tayin etmekte kullanılır. Bu sebeple kalitatif ve kantitatif analizlerde kullanabileceğimiz bir yöntemdir. Refraktometri, her ortamın kırılma indisinin farklı olması prensibini kullanarak, konsantrasyon ve madde miktarı gibi tayinleri yapmaya yarayan bir yöntemdir. Örneğin suda çözünmüş şeker bu şekilde bulunabilir. Sıvıdan bir damla refraktometrenin prizmasına konur ve kırılma indisi okunur. Gerektiğinde ısı düzenlemesi yapılır.

14

15 Elektrometrik pH ölçümü: pH, H + iyonunun negatif logaritması alınarak gösterilir. H’nin elektrot olarak kullanıldığı H elektrot metoduyla pH ölçümünde (pHmetre): 1-Standart tampon çözeltinin pH değeri mümkün olduğu kadar ölçülecek çözeltinin pH değerine yakın olmalıdır. Gerektiğinde alet, ölçülecek çözeltinin pH değerini içine alacak şekilde iki ayrı tampon çözeltisiyle ayarlanmalıdır. 2-Numune çözeltisinin ısısı, tampon çözeltisinin ısısına eşit olmalıdır. 3-Numune çözeltisinin iyon gücü, tampon çözeltisinden çok farklı olmamalıdır.

16 H + iyonlarına karşı duyarlı olan cam elektrotlar, kullanılmadığı zaman saf su içerisinde bekletilmelidir. Her ölçümden sonra cam elektrotlar saf su ile yıkanmalıdır. Cihaz, standart tampon çözeltiler ile birlikte belirli ısıdaki pH değerine göre ayarlama yapılır. pHmetre ilk kez kullanılacaksa, gerektiğinde farklı iki tampon çözelti ile (pH:4 ve pH:7) standardizasyon yapılır. Günlük kullanımlarda ise tek tampon çözelti ile (pH:7) ayarlamak yeterlidir. pHmetrenin elektrodu saf su ile yıkanır, kurulanır. Ölçülecek sıvıya batırılır ve bir müddet bekletilerek göstergeden pH okunur, tekrar yıkanır. pH = - log H +

17

18 Genel Analiz Metodları Buharlaştırma: Bir çözeltiden çözücünün buharlaştırılıp ayrılması işlemidir. Çözeltiyi daha yoğunlaştırılmış hale getirmek veya çözeltinin içindeki çözünen madde veya maddelerin elde edilebilmesi için açık halde veya kapalı bir sistemde yapılan işlemdir. Az miktarlardaki numunelerin buharlaştırılması, bir kapsül içinde (beherde) ve su banyosu üzerinde yapılır. Isıtma sırasında çözelti karıştırılırsa, buharlaştırma daha hızlı olur. Endüstride buharlaştırma işleminde çift cidarlı kazanlar kullanılır. Isıya dayanıklı olmayan maddeler ve çözeltiler için buharlaştırma süresini kısaltmak ve kaynama derecesini düşürmek için vakum yardımı ile buharlaştırma yapılır.

19

20 (evaporatör)

21 Çöktürme: İstenilen maddenin diğer bütün maddelerden tamamen ayrılması işlemidir. Çöktürmede dikkat edilecek unsurlar: 1-Erime kabiliyeti 2-Fiziksel karekter 3-Maddenin saflığı 4-Sıvıda bulunan diğer maddelerin beraber çökmesi Çökelti parçacıkları yavaş teşekkül ederse, büyük ve daha saf parçacıklar elde edilir. Çöktürme çözeltisi yavaş yavaş ve kap iyice karıştırılarak ilave edilir. İşlem sıcakta yapılır. Süzme işlemi hemen yapılmaz, birkaç saat dilendirildikten sonra yapılır.

22 Kristallendirme: Genelde kimyasal katı maddeleri saflaştırmak için kullanılan bir yöntemdir. Bir çözücü sistemi içerisinde iki veya daha çok maddenin çözünürlük farkına dayanan ayırma metoduna kristallendirme denir. Kristallendirmede, çözünürlüğü sıcaklıkla birlikte artan bir maddenin sıcakta doymuş çözeltisi soğutulmaya bırakılacak olursa, soğukta doygunluk sınırı aşılacağından doygunluk sınırına ulaşılıncaya kadar çözünmüş bulunan maddenin bir kısmı katı halde ayrılır. Kısaca, kaynama noktasında doymuş çözelti meydana getirecek miktarda kimyasal madde belli miktarda suya ilave edilir. Çözelti kaynama noktasına kadar ısıtılır ve çözünmeyen maddeler süzülür. Süzüntü yavaşça soğutulursa, kristaller büyük, hızlı soğutulursa kristaller küçük olur. Kristallenme sonucunda saf olarak elde edilen katı madde süzülerek ayrılır ve kurumaya bırakılır.

23 Kristalleri veya bir tortuyu ayırma işlemi: Bir sıvı içerisinde çözünmemiş halde bulunan maddeleri, çökeleği veya kristalleri çözelti fazından ayırmak için aktarma, süzme ve santrifüj olmak üzere çeşitli işlemler yapılır. Aktarma: Aktarmada çökeleğin dibe iyice oturması gerekir. İşlem sırasında derin kaplar kullanılır. Çökelek dibe çökmesi için bir müddet beklenir ve üstteki berrak kısım alınarak aktarılır. Bu işleme dekantasyon denir.

24 Süzme: Katı haldeki partikülleri içeren sıvı sistemler süzülerek, saf sıvı kısmı ile ikinci partiküllü faz birbirinden ayrılır. Süzme işlemi, huniler, süzgeçler ve filtre kâğıtları yardımı ile yapılır. Ayrıca Gooch krozesi, Buchner hunisi veya Nuçe erleni de (kapalı sistemde-vakum altında hızlı süzme yapmak için) kullanılır. Bazı sıvı maddelerin kolay süzülmesini sağlamak için sıcakta süzen hunilerde vardır.

25

26

27 Destilasyon (Damıtma): Destilasyon işlemi bileşiklerin saflaştırılmasında ve kaynama noktası tayininde kullanılır. Karışımları teşkil eden maddeler gaz fazına geçirilip yoğunlaştırılarak teker teker geri kazanma işlemidir. Bir çözeltide çözücünün ya da kaynama noktaları farklı iki veya daha fazla sıvı karışımının, kapalı bir sistem içerisinde buharlaştırılıp, meydana gelen buharların soğutularak ortamdan yahut birbirinden ayrılması işlemine denir.

28 Doğrudan doğruya yapılan destilasyon (Adi damıtma): Normal basınçta yapılan bir destilasyondur. Sıvının atmosfer basıncında ısıtılıp buharlaştırılması ve oluşan buharın tekrar sıvılaşıncaya kadar soğutulması işlemidir. Yan tarafında bir çıkış borusu bulunan balon, bir soğutucu ve toplama kabından oluşan bir düzenektir. Su buharı destilasyonu: Esans gibi uçucu ve kolay bozulan maddelerde olduğu gibi su buharı ile taşınan maddelerin elde edilmesinde ve direk ısı ile bozulan maddelerle yapılan çalışmalarda kullanılır. Özellikle parfüm sanayinde çeşitli bitki ve çiçeklerden esansların kazanılmasında uygulanmaktadır (limon çiçeğinden limon esansı elde etme gibi).

29 Fraksiyonlu destilasyon: Kaynama noktaları çok yakın maddeleri içeren karışımları saflaştırmak için (fraksiyon kolonu) denilen ek bir aygıtla fraksiyonlu destilasyon sistemi kullanılır.

30 Vakum destilasyonu: Isıya dayanıksız maddelerin destilasyonu, düşük basınç yardımıyla hızlı bir şekilde yapılır. Soğutucular: Destilasyonun özelliğine göre farklı soğutucular kullanılır. Destile toplama kapları: Destilasyon işleminden elde edilen destilatın toplandığı balonlardır.

31

32 Kurutma: Maddelerin molekülleri arasında adsorbe ya da absorbe ettiği suyun (nemin) ayrılması işlemidir. Değişik yöntemlerle yapılır: Açık havada kurutma: Kurutulmak istenen madde, süzgeç kağıdı üzerine ince bir tabaka halinde yayılır. Desikatörde kurutma: Analizlerde uygulanan bir yöntemdir. Normal ve vakum desikatörlerde yapılır.

33

34 Kurutma dolabında kurutma: Kurutma, maddenin özelliğine ve kurutma amacına göre 50-250°C’de havagazı, elektrik ve buhar ile ısınan kurutma dolabında yapılır. Kurutma dolabı kullanılırken dikkat edilmesi gereken noktalar: 1-Dolaba fazla miktarda uçar organik çözeltiler konulmaz. 2-Dolabın bacası kurutma sırasında buhar çıkışı için açık bırakılmalıdır. 3-Kurutma dolabına patlayabilen maddeler konulmaz.

35

36 Hava akımı ile kurutma: Düşük ısıda ve hızlı kurutma şartları sağlanır. Püskürterek kurutma: Sıcağa dayanıklı olmayan maddeleri kurutmak için düşük ısı ile çalışan püskürtme sistemleri kullanılır.

37 Yakma: Kül fırınında veya alevde yapılır. Kül fırınının ısısı istenilen dereceye ve maddenin özelliğine göre ayarlanır. Porselen malzemeler bu işlem için uygundur. Isı yavaş yavaş arttırılır. Çünkü ani ısınmalar sırasında sıçramalar veya alevlenmeler olabilir.

38 Ekstraksiyon: Karışım halinde bulunan maddelerin analizi için yapılan işlemlerin en önemlisidir. Sulu ortamdaki bir karışımdan bir çözücü yardımıyla bir maddeyi ayırmaya yarar. Sıvı-sıvı ekstraksiyonunda bir çözücüde çözünmüş olan bir madde, bir çözücü ile karışmayan başka bir çözücüye alınır. Katı-sıvı ekstraksiyonunda ise katı içinde bulunan bir maddenin bu maddeyi çözebilen bir çözücü içine alınması olayıdır. Ekstraksiyonda genellikle kullanılan çözücüler; su, alkol, eter, aseton, heptan, hekzan, karbon tetra klorür veya etil asetat gibi organik maddelerdir. En basit olarak bu işlem ayırma hunisiyle bir maddeyi bir ortamdan başka bir ortama alarak gerçekleştirilir.

39 Soxhelet cihazı: Bazen bir işlem ile sonuç alınabilir, bazen de birden fazla ekstraksiyon yapmak gerekir. Bununla birlikte sürekli ekstraksiyon cihazı kullanılır. Organik bir çözücü yardımı ile yapılan devamlı ekstraksiyon için en uygun kapalı sistem Soxhelet cihazıdır (ör; yağ tayini için kullanılır).