KİMYASAL SAVAŞ AJANLARININ ANALİZİNDE KROMATOGRAFİK YÖNTEMLER

... konulu sunumlar: "KİMYASAL SAVAŞ AJANLARININ ANALİZİNDE KROMATOGRAFİK YÖNTEMLER"— Sunum transkripti:

1 KİMYASAL SAVAŞ AJANLARININ ANALİZİNDE KROMATOGRAFİK YÖNTEMLER
Dr. Dedat TÜRE

2 KSA ANALİZ HEDEFLERİ Kimyasal savaş ajanları (KSA) KSA yıkım ürünleri
KSA prekürsörleri KSA ara ürünleri KSA reaksiyon ürünleri 2

3 NUMUNE TÜRLERİ ÇEVRESEL Su Hava Katı BİYOLOJİK Kan İdrar Cilt Saç
Atık su Çevresel su Dekontaminasyon sıvıları Hava Katı Toprak Bitki Giysi Kauçuk Boya BİYOLOJİK Kan İdrar Cilt Saç

4 KİMYASAL AJANLAR

5 KİMYASAL AJANLAR

6 KİMYASAL AJANLAR

7 KİMYASAL AJANLAR

8 KİMYASAL AJANLAR

9 KİMYASAL AJANLAR

10 ANALİTİK CİHAZLAR Tek boyutlu cihazlar İki boyutlu cihazlar
Yüzey akustik dalga sensörü Elektrokimyasal sensörler Spektrofotometrik sensörler İmmünokimyasal sensörler İki boyutlu cihazlar Gaz kromatografi (GC) Likit kromatografi (LS) Kapiller elektroforez (CE) İyon Mobilite Spektrometri Kütle Spektrometri (MS)

11 ANALİTİK CİHAZLAR Üç boyutlu cihazlar
Gaz kromatografi/kütle spektrometri (GC/MS) Likit kromatografi/kütle spektrometri(LC/MS) İyon Mobilite/kütle spektrometri (IM/MS) Kapiller elektroforez/kütle spektrometri (CE/MS)

12 ANALİTİK SÜREÇ İŞLEM MALZEME Sıvı-Sıvı ekstraksiyon
Diklorometan, Distile su 0,45 mikro µm selülöz membran Solid Faz ekstraksiyonu C18, C8 kolon Yıkama İyon değişim kolonu (SCX mg) derivatizasyon Diazometan-metilasyon için BSTFA-/MTBSTFA- silyasyon için

13 Gaz Kromatografi detektörü (GC)
Hedef Bileşik Flame iyonizasyon Detektör (FID) Genel Kimyasal ajanlar ve ilişkili bileşikler Photoionization Detektör (PID) Genel Kimyasal ajanlar ve ilişkili bileşikler. Nitrogenphosphorus Detektör (NPD) ya da flame termoiyonik Detektör (FTD) Fosfor ve azot içeren bileşikler, sinir ajanları, nitrojen mustard, yıkım ürünleri Flame fotometrik detektör (FPD) Fosfor ve sülfür içeren bileşikler, sinir ajanları ve yıkım ürünleri, sülfür mustard Atomik emisyon Detektör (AED) Genel kimyasal ajan yapıları, sinir ajanları, Organoarsenikli bileşikler Sülfür kemoluminesans Detektör (SCD) sülfür mustard ve ilgili bileşikler Elektron capture Detektör(ECD) Klor içeren kimyasal ajanlar

14 KSA VE İLİŞKİLİ BİLEŞİKLERİN DOĞRULAMA ANALİZLERİ
Numune alma Ekstraksiyon Yıkama Yoğunlaştırma veya kuruluğa kadar uçurma Analiz Goruntuleme Türevleme GS-MS ile kalitatif analiz ÇEVRESEL ÖRNEKLERDE KSA VE İLİŞKİLİ BİLEŞİKLERİN DOĞRULAMA ANALİZLERİ Dedekte edilen bileşiğin yapısının belirlenmesi Kimyasal Savaş Ajanının Tespiti

15 Drugs and Poisons in Humans
A Handbook of Practical Analysis Osamu Suzuki and Kanako Watanabe © Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2005

16 KSA ANALİZİ SİNİR AJANLARI YÖNTEM HEDEF O-alkilmetilfosfonik asit
GC/MS O-alkilmetilfosfonik asit fosfonik asit Fosforile serum albumin Fosforile kolinesteraz parçası

17 KSA ANALİZİ MUSTARD YÖNTEM HEDEF Tiyodiglikol LS/MS/MS
Tiyodiglikol sülfoksit Mustard sülfoksit Mustard sülfonun mono ve bis konjugatları Serum albuminini alkillenmiş sistein kalıntıları

18

19

20

21

22

23

24 ?