ICP-MS.

... konulu sunumlar: "ICP-MS."— Sunum transkripti:

1 ICP-MS

2 Kullanım alanları

3 Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS)
Çalışma Prensibi

4 Cihazın genel bileşenleri;
İnterface Mass spektrometresi İyon optik alanı Örnek giriş sistemi RF jenaratörü Elektronik Vakum pompası sistemi

5 (through the injector tube)
Örnek Giriş Sistemi: Spray Chamber Nebulizer Gas In (Argon) Atık Nebulizer Aerosol Sample Out to the ICP Torch (through the injector tube) Peristaltik pompa Nebulizer Spray chamber Torch

6 Peristaltik pompa Tension Adjustment Sürekli olarak örnek çekişini sağlayarak numuneyi spray chamber’a ulaştırır. Spray chamber’daki oluşan büyük damlaların atık halinde atılmasını sağlar.

7 Nebulizer; Sıvı numune argon gazı sayesinde aerosol haline gelir.

8 Spray chamber -enjektör
Spray chamber’da aeresol haline gelen örnek enjektör vasıtasıyla torch’a ulaştırılır.

9 Torch; Argon gazı plazma haline gelerek 6000°K derecelerine ulaşır.Yüksek sıcaklık etkisiyle numune içinde bulunan elementler iyonlaşır.Pozitif yüklü iyonlar meydana gelir.

10 Interface; Interface kısmında bulunan sampler ve skimmer cone süzme görevi yaparak pozitif yüklü iyonları geçirirler.

11 Cone 1.1 mm aralık Bir çok argon atomu vakum sayesinde
Ortamdan uzaklaştırılır. Sampler cone 0.9 mm aralık Süzme görevi Skimmer cone

12 Shadow stop; İyonize olmamış materyaller ve fotonlar shadow stop sayesinde tutulurlar.

13 İyon lens; İyonlara odaklanarak matrix kısmının quadrapole ulaşmasını engeller.Lense uygulanan gerilim sayesinde pozitif yüklü iyonlar birbirleri ile çarpışmadan quadropole’e ulaşırlar. Autolens dizaynı sayesinde her kütle için uygulanan voltaj optimize edilir.

14 Quadrupole; (mass filter)
Kütle filtresi olarak görev yapar. Yüksek iletkenlik için altın kaplamalı seramik rodlar aynı zamanda sıcaklığın stabil kalmasını sağlar. Quadrupole ayırma işlemini uygun olarak ayarlanmış voltaj ve radyo dalgaları frekensına göre yapar.

15 Dedektör Kütle spektrometresinde oluşan iyonlar dedektörün aktif yüzeyine çarpar ve ölçülebilir bir sinyal oluştururlar. Dedektörün aktif yüzeyi dynode olarak bilinir ve yüzeye çarpan iyonlara karşılık elektron yayar.

16 Dual dedector; Aynı zamanda hem analog hemde pulse sinyalleri ölçebilen dual dedektör

17 Girişimler Girişimler Girişim karşısında uygulanan yol
Software otomatik olarak girişimleri engellemek için matematiksel işlemler uygular. Spektral(izobarik ve Poliatomik/moleküler girişimler Soğuk plazma teknolojisi: Matriks(yüksek konsantrasyonlu Matriks bileşenleri olduğunda) İç standart:Analitin hassasiyetindeki Değişiklikleri düzeltmek için kullanılır. Fiziksel

18 DRC(Dynamic Rection Cell)
Basit ICP-MS sistemi DRC ICP-MS sistemi

19 Plazma kaynaklı poliatomik parçaları kimyasak rezolüsyon kullanarak elimine eder ve bu parçaların quadrupole ‘a ulaşmasını engeller. İnterferansları azaltmak amacıyla az miktarda reaksiyon gazı (metan,amonyak,v.b) kullanılır.

20 ArO interferansının amonyak gazı ile eliminasyonu

21 + + ArO+ CH4 Ar O CH4+

22

23 Optimizasyon

24 Daily performans değerleri
6000 6000/6100 (10ppb) 9000 6100 DRC (1ppb) DRCII DRC-e Mg >15000 cps >40000 > cps >6000 cps >9000 cps >50000 cps In > cps > cps > cps >30000 cps >40000 cps U > cps >20000 cps > cps Ba++/Ba <0.03 CeO/Ce Background <30 cps <2cps

25 X-Y Optimizasyonu Torch söküp takıldığında yapılır.
Daily çözeltisi kullanılır. Torch pozisyonu dikkate alınarak max intensity değerleri ayarlanır.

26 Optimizasyon yapılırken realtime penceresinden intensity değerlerindeki değişim gözlemlenebilir

27 Nebulizer Intensıty değerleri düşükse Oksitler yüksekse
Çift yüklü iyonların sayısı fazla ise optimizasyon yapılır.

28 Optimizasyon yapılırken optimum nebulizer gaz akışının bulunmasında iki parametre dikkate alınır.In için sinyalin en fazla olduğu ve oksitlerin en az olduğu nokta.

29 SmartTune Nebulizer Optimizasyonu

30 Lens Voltaj ve Auto Lens Optimizasyonu
Lens voltaj In Auto lens Be (9) Co (60) In (115) Her kütle için uygulanması gereken lens voltajı belirlenir.Intensity değerleri doğrudan etkiler.

31 Lensler zaman içerisinde kirlenebilir
Lensler zaman içerisinde kirlenebilir.Her bir kütle için uygulanması gereken voltaj zaman içerisinde artar.In için uygulanan voltaj eğer 15’i geçiyorsa lensler temizlenmelidir.

32 SmartTune Autolens Optimizasyonu

33 Mass kalibrasyonu Kütle değerlerinin doğru noktalarda olmasını sağlamak amacıyla yapılır.Aynı zamanda pik genişliği rezolüsyonda belirlenir. Tüm kütle spekturumunu içericek şekilde seçilen kütleleri içeren çözelti ile kalibrasyon yapılır.

34

35 Resolution değerinin manuel olarak değiştirilmesi ile Measured Peak Width’in istenen değere getirilmesi mümkündür.Bu değerin 0.7+/- 0.1 olması gerekmektedir

36 Rezolüsyon; 0.5 0.7

37 Dual dedektör kalibrasyonu
Hem yüksek hem düşük konsantrasyon içeren numuneler için yapılan geniş aralıklı kalibrasyon için kullanılır.

38 Acps 2e6 1e5 Analyte Concentration 1e9 0.1 ppt 100 ppm Pcps 5e3 128e6