EBİLTEM NMR UYDU LABORATUARI

... konulu sunumlar: "EBİLTEM NMR UYDU LABORATUARI"— Sunum transkripti:

1 EBİLTEM NMR UYDU LABORATUARI
Kurulduğu yıldan bu yana ölçümü yapılan farklı numune sayısı her geçen yıl artış göstermektedir yılında 100 adet numune analizinin yapıldığı laboratuarımızda 2010 yılı içerisinde 1730 adet analiz yapılmıştır. Yıllara göre alınan örnek sayıları: 2003 yılında 100 2004 yılında 300 2005 yılında 500 2006 yılında 720 2007 yılında 900 2008 yılında 950 2009 yılında 1200 2010 yılında 1730 adet farklı numunenin analizi yapılmıştır. Grafik1: Yıllara göre alınan örnek sayısı. Laboratuarımız sadece Ege Üniversitesi’ne değil hem çevre illerdeki hem de İzmir’deki diğer tüm üniversitelere de hizmet vermektedir yılında yapılan analizlerin geldiği alanlara göre yüzde dağılımı incelendiğinde NMR cihazının önemi bir kez daha ortaya çıkmaktadır. Numunelerin geldiği alanlara göre yüzde dağılımı şu şekildedir: E.Ü. Kimya Bölümü % 35,1 Dokuz Eylül Üniversitesi % 12,1 E.Ü. Eczacılık % 10,8 EBİLTEM % 9,6 İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü % 8,4 Güneş Enerjisi Enstitüsü % 7,6 Celal Bayar Üniversitesi % 6,5 Adnan Menderes Üniversitesi %6,3 Sanayi % 2,9 E.Ü. Nükleer Kimya % 0,7 Grafik2: 2010 yılında alınan örneklerin yüzde dağılımı. İlk NMR sinyali 1945 yılında iki ayrı fizikçi tarafından gözlenmiştir (Bloch ve Purcell). Bu buluşlarından dolayı 1952 yılında Fizik Nobel ödünü almışlardır. Fizikçiler daha çok rezonans olayı ile ilgilendiklerinden, yapı tayini uygulaması ile fazla ilgilenmemişlerdir. Kimyacılar bu tekniğin önemini kısa sürede anlamışlar ve NMR spektroskopisini kimyada yapı tayininde kullanmaya başlamışlardır yılında ilk NMR cihazı piyasaya sürülmüş ve 60’lı yıllarda Avrupa’ya girmiştir. Daha sonra hızla gelişerek daha güçlü NMR cihazları piyasaya sürülmüştür. Organik bileşikler, polimerler ve anorganik maddelerin iki ve üç boyutlu yapıları NMR spektrometresinden elde edilen veriler doğrultusunda aydınlatılabilir. Bu nedenle kimya, eczacılık, biyomühendislik, çevre ve kimya mühendisliği gibi bölümlerin en sık kullandığı analiz cihazı NMR spektrometresidir. Tıp alanında ise, tanı ve tedavi amaçlı kullanılmaktadır. NMR görüntüleme yönteminin üstün özelliklere sahip olması aşağıda verilen özelliklerinden kaynaklanır: Radyo dalgaları ile çalışması nedeniyle insan sağlığına zararsızdır, İyonlaştırıcı ışın kullanılmaz, Katı ve yumuşak doku ayrımı yapabilir. Tıp alanında kullanılan manyetik rezonans ile, vücutta bulunan herhangi bir kesitte o bölgenin su dağılım haritası çıkarılmaktadır. NMR Laboratuarımız 2002 yılında kurulmuş ve 2003 yılının Eylül ayından itibaren faaliyet göstermeye başlamıştır. Laboratuarımızda 400 MHz işletim frekanslı Varian marka sıvı MERCURYplus-AS 400 model NMR spektrometresi bulunmaktadır. Bu tarihten itibaren yaklaşık olarak 6300 farklı numunenin analizinin yapıldığı laboratuarımızda 1H, 13C, 31P ve 19F gibi çekirdeklerin doğrudan gözlendiği tek boyutlu (1D) ve COSY, NOESY, HMBC, HMQC gibi çekirdeklerin birbirleriyle etkileşiminin saptanabileceği iki boyutlu (2D) analizler yapılabilmektedir. Günümüzde 400 MHz işletim frekansından daha büyük frekansa sahip cihazlar bulunmaktadır. Bu tür cihazlarla örneğin protein analizi gibi daha kapsamlı analizlerde yapılabilmektedir. NMR cihazıyla yapabildiğimiz analizler ve açıklamaları aşağıda belirtilmiştir: Analizin Türü Açıklamalar 1H Tek boyutlu proton spektrumu ile molekül içindeki hidrojenler tespit edilmektedir. D2O-exchange Yapıdaki değişebilir hidrojenler (ör: NH) belirlenebilmektedir. Tek boyutlu karbon spektrumu ile molekül içindeki karbonlar saptanmaktadır. 13C Tek boyutlu fosfor spektrumu ile molekül içindeki fosforlar saptanmaktadır. 31P Tek boyutlu flor spektrumu ile molekül içindeki florlar saptanmaktadır. 19F APT 13C NMR tekniklerinden biridir. Spektrumda CH2 ve katerner karbon pikleri yukarıda CH3 ve CH karbonları aşağıda gözlenmektedir. DEPT 13C NMR tekniklerinden biridir. DEPT 135 alınmaktadır ve CH2 karbonları aşağıda, CH ve CH3 karbonları yukarıda pik vermektedir. NOESY-2D 1H-1H eşleşmesini veren üç boyutlu yapının(stereokimyanın) saptanmasında kullanılan tekniklerden biridir. 1H-1H eşleşmesini veren molekül içindeki spin sistemlerinin ortaya çıkarılmasını sağlayan tekniklerden biridir. COSY-2D HMQC-2D 1H-13C eşleşmesi üzerinden protonların hangi karbon atomu üzerinde bulunduğunun saptanmasında kullanılan tekniklerden biridir. HMBC-2D 1H-13C eşleşmesi ile hidrojenler ve karbonlar arasındaki uzak mesafe etkileşimlerinin gözlenebildiği bir tekniktir.