ELEMENTEL ANALİZ.

... konulu sunumlar: "ELEMENTEL ANALİZ."— Sunum transkripti:

1 ELEMENTEL ANALİZ

2 ELEMENTEL ANALİZ CİHAZI
Karbon, Hidrojen, Azot, Kükürt ve Oksijen doğanın temel elementleridir. Elementel analiz cihazı, bu elementlerin miktarlarını tayin eden cihazdır.

3 Numune Hazırlama Cihazda 1 mg' dan birkaç grama kadar geniş numune miktar aralığına sahip analizler yapılabilmektedir. Karbon, hidrojen, azot oksijen ve kükürtün aynı anda analiz süresi en çok 3 dakika sürmektedir.

4 Cihazın Çalışma Prensibi
Elementel analiz cihazlarında temel prensip numunenin yüksek sıcaklıklarda yanması esasına dayanır. Bu cihazlarda sıcaklık C ye kadar çıkmaktadır. İlk aşamada numune genellikle kalay (bazen gümüş kapsüllerde kullanılır???) bir kapsüle konulur ve daha sonra yüksek sıcaklıklarda yakılarak yükseltgenir.

5 İlk aşamada yakılarak gaz haline gelen numuneler, taşıyıcı inert  bir  gaz  ile    bir  kromatografi  kolonuna gönderilir. Burada Oksijen (O2 ) gazı ile yakılır. Genelde taşıyıcı inert gaz He’dur.

6 kükürt SO2 gazlarına dönüşür.
Kantitatif yanma işlemini tam olarak yapmak için gaz karışımı yükseltgen katalizör (CuO) bölgesine gönderilir. Daha sonra bakırın bulunduğu bir indirgenme bölgesinde karbon CO2 hidrojen H2O azot N2 kükürt SO2 gazlarına dönüşür.

7 Oluşan ve ayrılan gazlar ayrı ayrı özel tutucu kolonlarda tutulduktan sonra her birinin örnekteki miktarı termokondüktif dedektör (TCD veya ısısal iletkenlik dedektörü) aracılığıyla belirlenir. Her bir gazın miktarı ile orantılı bir elektrik sinyali elde edilir. Bu elektrik sinyali daha sonra spektrumda elde edilen eğri alanlarıyla orantılı olarak örneğin elementel bileşim yüzdesini verir.

8 Akım Şeması

9

10 Uygulama Alanları Bu analizler ; organik kimya ve ilaç analizleri
endüstriyel ürünler jeoloji gıda tarım çevre koruma biyoteknoloji karbon ve mineral yakıtlar gibi çok farklı alanda uygulama alanı bulmuştur. 

11 Biyodizel vb. ürünlerde karbon, hidrojen ve azot miktarının tayini için geliştirlmiş otomatik bir elementel analiz cihazı (Ahşap parçaları)

12

13

14 Acesülfam (Suni Tatlandırıcı)

15 Laboratuvarda elementel analiz yoluyla yüzde bileşimi saptanan bir bileşiğin formülü hesaplanabilir. Öncelikle kütle oranları mol oranlarına çevrilmelidir. Örneğin deoksiribozun kütlece yüzde bileşimi % 44,77 C,%7,52 H ve % 47,71 O dir. Elimizdeki bu örneğin tam 100 g olduğu varsayıldığında 100 g örnekteki elementlerin kütleleri yüzdelerine eşittir. Yani örnekte 44,77 g C, 7,52 g H ve 47,71 g O vardır. 100 g örnekteki kütleler mole çevrilir. 44,77 g C = 3,727 mol C 7,52 g H = 7,46 mol H 47,71 g O = 2,982 mol O Bulunan mol değerlerine uyan formül C3,727H7,46O2,982 dir. Bulunan sayılar en küçüğüne (2,982) bölünerek alt indisler tam sayı haline getirilmeye çalışılır. Bu işlem yapıldığında C1,25H2,5O elde edilir. Bu indisler tam sayı olmadığı için bütün indisleri tam sayı yapacak küçük bir tam sayı ile çarpılır. Burada 4 ile çarpmalıyız. Böylece C5H10O4 kaba formülü bulunur. Gerçek molekül formülü bu formüle eşit veya bunun katları olabilir. Deneysel olarak bulunan molekül kütlesiyle karşılaştırılarak kaba ve molekül formülünün aynı olup olmadığı belirlenir.

16 Soru: Bir kafein örneğinin elementel analizi sonucu 0,624 g C, 0,065 g H, 0,364 g N ve 0,208 g O içerdiği bulunmuştur. Molekül kütlesi 194 g/mol ise kafeinin en basit formülünü ve molekül formülünü bulunuz. Çözüm: Elementlerin gram miktarlarını mol sayılarına çevirelim 0,624g C= 0,052 mol C 0,065 g H = 0,065 mol H 0,364 g N = 0,026 mol N 0,208 g O = 0,013 mol O En basit formül Formül kütlesi : 4x12+5x1+2x14+16= 97 g/ mol olduğundan, mol kütlesi formül kütlesinin 194 / 97 = 2 katıdır. O halde molekül formülü C8H10N4O2 C0,052 H0,065 N0,026 O0,013 C0,052 / 0,013 H0,065 / 0,013 N0,026 / 0,013 O0,013 / 0,013 C4H5N2O

17 TEŞEKKÜRLER…