Sunum yükleniyor. Lütfen bekleyiniz

Sunum yükleniyor. Lütfen bekleyiniz

X-IŞINLARI DİFRAKSİYON DÜZENEĞİNİN ÇALIŞMA PRENSİBİ Nisan 2009.

Benzer bir sunumlar


... konulu sunumlar: "X-IŞINLARI DİFRAKSİYON DÜZENEĞİNİN ÇALIŞMA PRENSİBİ Nisan 2009."— Sunum transkripti:

1 X-IŞINLARI DİFRAKSİYON DÜZENEĞİNİN ÇALIŞMA PRENSİBİ Nisan 2009

2 Referanslar George. Sakharow (2002), Haim Prigozin (2003), Avigdor Shtechman (2005), Department of Materials Engineering Ben-Gurion University of the Negev. Dr. S.M. Condren,X-Ray Analysis, Christian Brothers University. Branislav K. Nikolić, Experimental Determination of Crystal Structure, Department of Physics and Astronomy, University of Delaware, U.S.A. P. N. Kalu, D. Waryoba, A.D. Rollett, X-ray Diffractometer, Ulrike Troitzsch, X-Ray Diffraction, Department of Earth and Marine Sciences Australian National University, Türkiye Atom Enerjisi Kurumu (www.taek.gov.tr)

3  X-ışını kırınımı  X-ışını kırınım metotları Tek kristal kırınımı Toz kristal kırınımı  Difraksiyon düzeneğinin çalışma prensibi  Uygulama alanları İçerik

4 Tarihsel Süreç  1895 : X-Işınlarının Wilhelm Röntgen tarafından keşfi. ( 1901 Nobel Fizik Ödülü ) X-Işını radyografisi  1912 : X-Işınlarının parçacık ve dalga olmak üzere çift karakterinin ve kristalden X-Işın kırınımının Max Von Laue tarafından bulunması. ( 1914 Nobel Fizik Ödülü ) X-Işını kristalografisi  1913 : KCl ve NaCl ‘nin X-Işınları ile Bragg tarafından incelenmesi ve Bragg yasasının ortaya çıkışı. ( 1915 Nobel Fizik Ödülü ) X-Işını spektroskopisi

5  Yüksek enerjili, düşük dalga boylu elektromanyetik ışımalardır.  Yüksek hızlı elektronların hedef malzemenin atomlarına çarpmasıyla oluşur.  Hedef atomlar karakteristik ve sürekli ışınlar yayarlar.  Kristal yapısının ve simetrisinin anlaşılmasında önemlidirler A ° E = h  X-Işınları

6 X-Işın Tüpü X- Işınları Tungsten Filaman hedef (Co, Cu) Soğuk su girişi Soğuk su çıkışı vakum elektronlar kV potansiyel 1.Tungsten Filaman ısıtılarak elektronlar hızlandırılır. 2.Elektronlar elektrik alanda ivmelenirler. 3. Elektronlar hedef anota çarparak X- Işınları oluştururlar.

7 Oluşan X-Işınları Sürekli X-Işınları Karakteristik X-Işınları X-Işını kırınımında Karakteristik Işınlar kullanılır.

8 X-Işını Kırınımı Elde ettiği kırınım desenleri ile maddenin kristal yapısı hakkında önemli bilgiler elde etmiştir. LAUE;

9 X-Işını Kırınımı d hkl n  = 2 d hkl sin  Işınlar birbirine paralel ardışık ağ düzlemleri üzerinde yansırlar. BRAGG;

10 X-Işınları Kırınım Tekniği ( XRD) ;  Malzemenin içerdiği fazları belirlemekte,  Nicel faz analizinde,  Sıcaklık, basınç v.s. fiziksel parametrelere bağlı faz değişimlerinde,  Tanecik boyutu belirlemede,  Tanecik yönelimi belirlemede,  Kimyasal komposizyonu belirlemede,  Örgü sabitlerini bulmakta kullanılan bir tekniktir. X-Işını Kırınımı

11  X-ışını difraksiyonu şu üç parametreye göre çeşitlenmektedir: 1. Işınım: Tek renkli veya değişken dalga boylu 2. Dedektör: Işınım sayacı veya fotoğraf filmi 3. Örnek fazı: Tek kristal, toz veya katı parçası  Bu değişkenlere bağlı olarak şu XRD teknikleri bulunmaktadır: 1. Difraksiyon 2. Debye-Scherrer 3. Guinier 4. Dönme - Salınım 5. Weissenberg 6. Buerger 7. Otomatik Difraksiyon 8. Laue X-Işını Kırınımı

12 Monokromatik (tek renkli ışık)Polikromatik (çok renkli ışık) X-Işını Kırınım Metotları Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler Monokromatörler (dalga boyu seçicileri), ışık kaynağından gelen polikromatik ışıktan tek bir dalga boylu monokromatik ışık elde edilmesini sağlayan düzeneklerdir.

13 Filtre ile maddeye direkt gelen ışınımın istenmeyen dalgaboyları absorbe edilir. Böylece kırım deneyi için kullanılacak dalgaboylu ışınımın geçmesi sağlanır. Yönlendiriciler x-ışını demetini yönlendirir, saçılmasını önler. X-ışını demetini mümkün olduğu kadar paralel tutar Filtreler - Yönlendiriciler - Monokromatörler X-Işını Kırınım Metotları μ m = kütle soğurma katsayısı Bakır anottan üretilen beyaz ışınım

14 X-Işını Kırınım Metotları Dedektörler; içersinden geçen bir radyasyonun enerjisinin hepsini veya bir kısmını elektrik sinyali haline çeviren cihazlardır. 1. Radyasyon Dedektörleri: Presesyon kamerası Weissenburg 2. Kristal Dedektörleri 3. Alan Dedektörleri 4. Elektriksel Dedektörler: Sintilasyon sayaçları 5. Yarıiletken Dedektörler 6. Geiger – Müller Sayaçları 7. Fotoğrafik Sayıcılar Çeşitleri Geiger – Müller Sayacı Debye – Scherrer toz kamerası

15 X-Işını Kırınım Metotları Tek Kristal Metodu (Single Crystal) Yapısı ve simetrisi bilinmeyen malzemelerin tanımlanmasında önemlidir. Dezavantajı: Tek bir kristal elde etmek zordur. Genellikle malzemeler polikristal yapıdadır. 1. Laue Metodu: θ sabit, λ değişken 2. Döner Kristal Metodu: θ değişken, λ sabit

16  Kristal analizinde kullanılan en güçlü tekniktir.   sabit,  değişken  Toz metodunda monokromatik X-Işını demeti ince toz haline getirilmiş örnek üzerine gönderilir.  Bu küçük kristalcikler demet doğrultusuna göre gelişi güzel doğrultularda bulunurlar.   sabit olduğundan kristal düzlemi ile uygun  açısı denk geldiğinde maksimum yansıma meydana gelir.  Bu teknik özellikle gelişi güzel yönelmiş polikristal örnekler söz konusu olduğunda çok kullanışlıdır. X-Işını Kırınım Metotları Toz Kristal Metodu (Powder Crystal)

17 Toz kırınımıyla ilgili veriler hem X-Işınlarını örnekten yansıtma ile hem de örnekten geçirme ile elde edilebilir. X-Işını Kırınım Metotları Toz Kristal Metodu (Powder Crystal)

18 Difraktometre  Katı bir kristal örneğinden X-Işını kırınımı için kullanılan bir cihazdır.  Bilinmeyen bir malzemeyi tanımlamak için veya bilinen malzemenin atomik boyutlardaki yapısını tayin etmek için kullanılır. XRF Element analizi yapar. Bu elementlerin nasıl bir araya geldiğiyle ilgili bilgi vermez. XRD Bileşik analizi yapar. Bileşikteki elementlerin yapısıyla ilgili bilgi vermez. örnek

19 Difraktometre  X-Işın detektörü ve gonyometreden oluşur.  Gonyometre: Kristali istenen Bragg açılarında (θ) X-ışını alacak şekilde difraktometre merkezinde tutar. Tek Kristal Difraktometresi

20 Difraktometre Bruker-Nonius KappaCCD Bruker SMART or APEX Stoe IPDS Tek Kristal Difraktometresi

21 Difraktometre Toz Kristal Difraktometresi (XRPD) Katıların kristal yapısını incelemek için kullanılabilecek en kolay en güçlü sonucu veren araçtır.

22 Difraktometre

23 Powder diffractometer.Siemens D5000 Difraktometre

24 XRPD ‘den Alınan bilgiler İdeal Kristal İdeal olmayan Kristal Sıvı veya Camlar Pikin Konumu: Kalitatif faz tanımlanması Uzay grup simetrisi Pikin Şiddeti: Kantitatif faz tanımlanması Nokta Simetrisi Pikin Şekli / Genişliği: Kristalin kusurları Boyutları

25 Difraktometre  Süleyman Demirel Üniversitesi  Erciyes Üniversitesi ( Toz Kırınım Difraktometresi )  On dokuz Mayıs Üniversitesi ( Stoe IPDS- Tek Kristal Difraktometresi )  Kırıkkale Üniversitesi  İstanbul Üniversitesi ( Toz Kristal Difraktometresi )  Orta Doğu Teknik Üniversitesi ( Toz Kristal Difraktometresi )  TAEK - Bruker D8 Advance

26 Difraktometrenin Kullanım Alanları  Jeoloji: Yerbilimlerinde kayaç analizi yapılır.  Polimer, metal ve alaşım analizlerinde kullanılır.  Arkeoloji: Tarihi yapıları oluşturan malzemelerin tayininde kullanılır.  Madencilik: Maden mineralleri ve metaller difraktometre sayesinde belirlenmektedir.  Sanayi / İnşaat: Boya ve kimya endüstrisi ve inşaat bölümü.  Tıp: Böbrek ve safra taşları analiz edilebilmekte ve buna uygun tedavi yöntemleri belirlenebilmektedir.


"X-IŞINLARI DİFRAKSİYON DÜZENEĞİNİN ÇALIŞMA PRENSİBİ Nisan 2009." indir ppt

Benzer bir sunumlar


Google Reklamları